2微米的油性微孔滤膜，收集滤饼，放入50摄氏度鼓风干 燥机中烘干得淡黄色粉末II。
[0038] 4、向上述制得的黄色粉末II用适量超纯水重新溶解，淡黄色粉末II与超纯水的质 量比为20:1，将溶液转入透析袋中进行透析，透析时间为2天，每8小时换一次水。将透析 过后的溶液抽滤，滤液在-60摄氏度下冷冻干燥2. 5小时得到淡黄色碳量子点。
[0039] 实施例3
[0040] 1、将荷叶粉于坩埚中，放入马弗炉中，在300摄氏度下焙烧2小时，升温速度为6 摄氏度每分钟，焙烧后得到黑色固体粉末。
[0041] 2、向上述得到的黑色粉末中加入超纯水，黑色粉末与超纯水的质量比为18:1，用 快速混匀器混合均匀，静置至上层液澄清，抽滤，抽滤时采用孔径为0. 22微米的水性微孔 滤膜，收集滤液并反复抽滤4次，滤液于55摄氏度鼓风干燥机中烘干得淡黄色粉末I。
[0042] 3、向上述制得的黄色粉末I中加入乙醇，淡黄色粉末I与乙醇的质量比为5:1，超 声分散，抽滤时采用孔径为〇. 22微米的油性微孔滤膜，收集滤饼，放入50摄氏度鼓风干燥 机中烘干得淡黄色粉末II。
[0043] 4、向上述制得的黄色粉末II用适量超纯水重新溶解，淡黄色粉末II与超纯水的质 量比为15:1，将溶液转入透析袋中进行透析，透析时间为2天，每8小时换一次水。将透析 过后的溶液抽滤，滤液在-58摄氏度下冷冻干燥3小时得到淡黄色碳量子点。
[0044] 实施例4
[0045] 1、将荷叶粉于坩埚中，放入马弗炉中，在380摄氏度下焙烧1. 3小时，升温速度为 10摄氏度每分钟，焙烧后得到黑色固体粉末。
[0046] 2、向上述得到的黑色粉末中加入超纯水，黑色粉末与超纯水的质量比为22:1，用 快速混匀器混合均匀，静置至上层液澄清，抽滤，抽滤时采用孔径为〇. 22微米的水性微孔 滤膜，收集滤液并反复抽滤5次，滤液于45摄氏度鼓风干燥机中烘干得淡黄色粉末I。
[0047] 3、向上述制得的黄色粉末I中加入乙醇，淡黄色粉末I与乙醇的质量比为10:1， 超声分散，抽滤时采用孔径为〇. 22微米的油性微孔滤膜，收集滤饼，放入50摄氏度鼓风干 燥机中烘干得淡黄色粉末II。
[0048] 4、向上述制得的黄色粉末II用适量超纯水重新溶解，淡黄色粉末II与超纯水的质 量比为18:1，将溶液转入透析袋中进行透析，透析时间为2天，每8小时换一次水。将透析 过后的溶液抽滤，滤液在-56摄氏度下冷冻干燥2小时得到淡黄色碳量子点。
[0049] 图1为实施例1制备的碳量子点通过透射电子显微镜图，表明实施例1制备的碳 量子点粒径均匀，主要粒径为2. 9纳米，晶格间距为0. 217纳米。
[0050] 将实施例1制备的碳量子点进行紫外-可见光谱和荧光发射光谱表征，如图2所 不。
[0051] 将实施例1制备的碳量子点进行傅里叶变换红外表征，如图3所示，图中：3390波 数处为OH伸缩振动，与其对应的，1354波数处为OH面内弯曲振动，630波数处为OH的面外 弯曲振动；1633波数处的吸收峰是由C = 0的伸缩振动引起的；1130波数处为C-O-C反对 称伸缩振动。结果显示，该碳量子点表面富含羟基、羰基和醚基等亲水基团。
[0052] 将碳量子点溶于超纯水中，迅速溶解，该碳量子点最大的溶解度为75毫克每毫 升，获得淡黄色的澄清溶液，紫外光照下呈现蓝色的；另外我们将该碳量子点粉末压制成 膜，于其表面滴加水滴，迅速铺展，接触角几乎为零，碳量子点粉末湿润。这些都表明碳量子 点是超亲水性质，可以用在生物医药等体系中。
[0053] 实施例1制备的碳量子点进行Raman光谱表征。如图4所示，CDs有两个吸收带：D 带及G带。本发明制备的CDs的ID/I(；的值约为0. 46,略低于电化学合成制备出的石墨稀 量子点的ID/I(；值（〇. 5)，说明该CDs是高质量的，具有较高的石墨化程度。
[0054] 实施例5
[0055] 本发明制备的碳量子点具有良好的助催化聚合性能。
[0056] 以酒石酸为催化剂苯甲醇为引发剂引发己内酯开环聚合，通过研究发现碳量子点 的存在加快了 ε-己内酯单体转化率。具体过程如下：
[0057] 取新蒸ε -己内酯0· 63克（5. 5毫摩尔）加入到5毫升安瓿管中，后加入苯甲醇 10. 4微升（0. 1毫摩尔），催化剂酒石酸15. 05毫克（0. 1毫摩尔），实施例1所制备的碳量 子点5毫克，将安瓿管进行封管后，磁力搅拌60摄氏度油浴反应38小时，反应结束后，用 30毫升冰甲醇使沉淀析出，收集沉淀、真空干燥得到产物聚己内酯，核磁测试获得单体转化 率。
[0058] 结果显示，在不加碳量子点的情况下，单体转化率为58. 7 %，加入碳量子点后，单 体转化率提高至69. 8%。
[0059] 以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对 所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的 结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种助催化聚合反应的超亲水碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 称取荷叶粉在300-400摄氏度下焙烧1-2小时，将焙烧后的黑色热解产物研磨成黑 色粉末； (2) 向步骤（1)得到的黑色粉末中加入超纯水，用快速混匀器均匀后静置，取上清液进 行微滤，滤液置于45-55摄氏度烘箱中烘干得到淡黄色粉末I ; (3) 将淡黄色粉末I重新分散于无水乙醇中，超声分散后静置30-50分钟，待上层液澄 清后微滤，滤饼于50摄氏度烘箱中烘干得到淡黄色粉末II ; (4) 将淡黄色粉末II重新分散超纯水中，超声分散，超纯水透析，在-55 - -60摄氏度下 冷冻干燥2-3小时得到淡黄色碳量子点。2. 根据权利要求1所述的助催化聚合反应的超亲水碳量子点的制备方法，其特征在 于，所述步骤（1)焙烧时升温速度为5-10摄氏度每分钟。3. 根据权利要求1所述的助催化聚合反应的超亲水碳量子点的制备方法，其特征在 于，所述步骤（2)微滤次数为至少四次；所述步骤（2)微滤采用孔径为22微米的水性微孔 滤膜，所述步骤（3)微滤采用孔径为0. 22微米的油性微孔滤膜。4. 根据权利要求1所述的助催化聚合反应的超亲水碳量子点的制备方法，其特征在 于，所述步骤（4)透析时间为2天，每8小时换一次水，透析袋截留分子量500-1000。5. 根据权利要求1所述的助催化聚合反应的超亲水碳量子点的制备方法，其特征在 于，所述步骤（2)黑色粉末与超纯水的质量比为18-22:1 ;所述步骤（3)淡黄色粉末I与无 水乙醇的质量比5-10:1，所述步骤（4 )淡黄色粉末II与超纯水的质量比15-20:1。6. 如权利要求1-4任一项所述方法制备得到的助催化聚合反应的超亲水碳量子点。7. 如权利要求6所述的助催化聚合反应的超亲水碳量子点在e -己内酯助催化聚合反 应中的应用。
【专利摘要】本发明公开一种助催化聚合反应的超亲水碳量子点的制备方法，包括以下步骤：称取荷叶粉在300-400摄氏度下焙烧1-2小时，将焙烧后的黑色热解产物研磨成黑色粉末；向黑色粉末中加入超纯水，均匀后静置，取上清液进行微滤，滤液烘干得到淡黄色粉末？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？；将淡黄色粉末Ⅰ重新分散于无水乙醇中，超声分散静置微滤，烘干滤饼得到淡黄色粉末Ⅱ；将淡黄色粉末Ⅱ重新分散于无水乙醇中，超声分散，超纯水透析，冻干得到淡黄色碳量子点。本发明碳量子点在超纯水中的荧光量子产率为38%，粒径均匀，稳定性良好，具有优异的荧光性能，同时本发明碳量子点具有良好的助催化聚合性能。
【IPC分类】C08G63/78, C01B31/02, C09K11/65, B82Y20/00, C08G63/08
【公开号】CN105060273
【申请号】CN201510482939
【发明人】严满清, 毕红, 赵天磊
【申请人】安徽大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月9日