，将得到的产物用水和乙醇进行多次冲洗，在70°C条件下干燥后获得石墨烯。
[0019]实施例三
采用500g平均粒径在25μπι范围内的膨胀石墨粉作为原料，500g平均孔径为500μπι的干氢催化树脂负载强酸复合多孔氧化硅作为氧化剂，利用流速为50m/s的气流将膨胀石墨粉输送到干氢催化树脂负载强酸复合多孔氧化硅表面，静置I小时，室温条件下膨胀石墨粉被干氢催化树脂负载强酸复合多孔氧化硅氧化，获得氧化石墨粉，接下来，用频率为0.001Hz，气流速度为50m/s的间歇高速气流喷向干氢催化树脂负载强酸复合多孔氧化硅，从干氢催化树脂负载强酸复合多孔氧化硅表面的氧化石墨粉中剥离出氧化石墨烯，获得氧化石墨烯干粉。将氧化石墨烯干粉收集取出10mg分散于10g水中，超声分散均匀后，得到稳定的分散液，向分散液中加入2mL的水合肼(80%)，升高温度至75°C，经过12h后过滤，将得到的产物用水和乙醇进行多次冲洗，在70°C条件下干燥后获得石墨烯。
[0020]实施例四
采用500g平均粒径在25μπι范围内的膨胀石墨粉作为原料，500g平均孔径为500μπι的磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝作为氧化剂，利用流速为50m/s的气流将膨胀石墨粉输送到磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝表面，静置I小时，室温条件下膨胀石墨粉被磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝氧化，获得氧化石墨粉，接下来，用频率为0.001 Hz，气流速度为50m/s的间歇高速气流喷向磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝，从磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝表面的氧化石墨粉中剥离出氧化石墨烯，获得氧化石墨烯干粉。将氧化石墨烯干粉收集取出10mg分散于10g水中，超声分散均勾后，得到稳定的分散液，向分散液中加入2mL的水合肼(80%)，升高温度至75°C，经过12h后过滤，将得到的产物用水和乙醇进行多次冲洗，在70°C条件下干燥后获得石墨烯。
[0021 ]实施例五
采用500g平均粒径在25μπι范围内的鳞片石墨粉作为原料，500g平均孔径为500μπι的磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝作为氧化剂，利用流速为50m/s的气流将鳞片石墨粉输送到磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝表面，静置I小时，室温条件下膨胀石墨粉被磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝氧化，获得氧化石墨粉，接下来，用频率为0.1 Hz,气流速度为50m/s的间歇高速气流喷向磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝，从磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝表面的氧化石墨粉中剥离出氧化石墨烯，获得氧化石墨烯干粉。将氧化石墨烯干粉收集取出10mg分散于10g水中，超声分散均勾后，得到稳定的分散液，向分散液中加入2mL的水合肼(80%)，升高温度至75°C，经过12h后过滤，将得到的产物用水和乙醇进行多次冲洗，在70°C条件下干燥后获得石墨烯。
[0022]实施例六采用500g平均粒径在25μπι范围内的鳞片石墨粉作为原料，500g平均孔径为500μπι的磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝作为氧化剂，利用流速为50m/s的气流将膨胀石墨粉输送到磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝表面，静置I小时，室温条件下鳞片石墨被磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝氧化，获得氧化石墨粉，接下来，用频率为0.1 Hz，气流速度为50m/s的间歇高速气流喷向磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝，从磺酸化膦酸锆强酸复合多孔氧化铝表面的氧化石墨粉中剥离出氧化石墨烯，获得氧化石墨烯干粉。将氧化石墨烯干粉收集取出10mg置于氩气和氢气混合气(Ar95%+H25%)氛气中，升高温度至450°C，保温2h后，获得氢气还原的石墨烯。
[0023]尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0024]显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1.一种在干粉状态下通过多孔骨架固体强酸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: a.采用粒径在10?50Mi范围内的石墨粉作为原料，多孔骨架的固体强酸作为氧化剂，所述石墨粉与所述多孔骨架的固体强酸的质量比为1: 0.5?2; b.利用高速气流将所述石墨粉输送到固体强酸表面，静置I?5小时，室温条件下石墨粉被所述多孔骨架的固体强酸氧化，获得氧化石墨粉； c.通过间歇高速气流从强酸表面剥离氧化石墨粉，获得氧化石墨烯干粉，再对氧化石墨稀还原处理制备石墨稀材料。2.根据权利要求1所述的一种在干粉状态下通过多孔骨架固体强酸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述多孔骨架的固体强酸为干氢催化树脂负载强酸复合多孔材料、硅胶负载强酸复合多孔材料、磺酸化膦酸锆强酸复合多孔材料中的一种或几种，其孔径为250?1000 μπ?ο3.根据权利要求2所述的一种在干粉状态下通过多孔骨架固体强酸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述多孔材料为氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化镁中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种在干粉状态下通过多孔骨架固体强酸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述高速气流的速度为30?50 m/s。5.根据权利要求1所述的一种在干粉状态下通过多孔骨架固体强酸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述间歇高速气流的频率为0.001?0.1 Hz，气流速度为30?50 m/s。6.根据权利要求1所述的一种在干粉状态下通过多孔骨架固体强酸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯还原处理的方法为水合肼还原法、氢气还原法、茶多酚还原法和复合还原剂还原法中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种在干粉状态下通过多孔骨架固体强酸制备石墨烯的方法，采用多孔骨架的固体强酸作为氧化剂，将微细化的石墨粉通过高速气流的输送到达固体强酸的表面，使石墨粉被氧化，获得氧化石墨粉，再用高速气流将氧化石墨烯从多孔骨架的固体强酸表面剥离下来，获得氧化石墨烯干粉，再对氧化石墨烯还原获得石墨烯。整个工艺操作简单，避免了无机强质子酸的工作环境，以及避免了剧毒有机反应物的使用，对环境友好，具有宽广的市场应用价值。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105540576
【申请号】CN201610067937
【发明人】陈庆, 叶任海, 孙丽枝, 陈兵
【申请人】成都新柯力化工科技有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月1日