成完成后，将合成安瓿2的温度控制在预设的温度控制阈值，通过气体开关构件气体质量流量计10控制通入气体，观察温度监控构件中测温仪表9显示温度的变化，缓慢通入气体，当监控点温度降低30°C时，保持此时的通气量lOmin，然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入，本实施例中，预设的温度控制阈值比合成安瓿内多元化合物的结晶点尚I o°c;
[0050]a6)当步骤a5)中温度监控构件中测温仪表9的显示温度回升至温度控制阈值时，再次通过气体开关构件的气体质量流量计10控制缓慢通入气体，当监控点温度降低20°C时，保持此时的通气量1min，然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入；
[0051]a7)当步骤a6)中温度监控构件中测温仪9的显示温度回升至温度控制阈值时，第三次通过气体开关构件的气体质量流量计10控制缓慢通入气体，当监控点温度降低10°C时，保持此时的通气量1min，然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入；
[0052]a8)当步骤a7)中温度监控构件中测温仪表9的显示温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件的质量流量计10，通入与步骤a7)相同的通气量，当温度监控构件中测温仪表9的显示温度降低10°C后，合成炉I开始进行梯度冷凝降温，降温过程中气体开关构件质量流量计10始终保持通入与步骤a7)相同的通气量，直到降温结束，完成多晶成核控制。
[0053]实施例三
[0054]实施例三提供一种多元化合物多晶成核控制方法，包括以下步骤:
[0055]bl)将进气冷却构件中的石英管4 一端插入合成炉I中，并与合成安瓿2贴紧，石英管4的另一端与快速转换接头5连接；
[0056]b2)将气体开关构件的气体质量流量计10的一端与导气管6连接，气体质量流量计10的另一端通过导气管11与气源构件氮气发生器12相连；
[0057]b3)将温度监控构件中的热电偶7紧贴着进气冷却构件中的石英管4插入合成炉I中，其中，热电偶7头部与合成安瓿2贴紧，热电偶7尾部通过热偶补偿导线8与测温仪表9相连；
[0058]b4)通入气体:将气体开关构件气体质量流量计10关闭，打开气源构件氮气发生器12生成氮气，当生成氮气充足时，通过气体开关构件质量流量计10控制气体的通入；
[0059]b5)多晶料合成完成后，将合成安瓿2的温度控制在预设的温度控制阈值，通过气体开关构件气体质量流量计10控制通入气体，观察温度监控构件中测温仪表9的变化，缓慢通入气体，当监控点温度降低30°C时，保持此时的通气量5min，然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入，本实施例中，预设的温度控制阈值比合成安瓿内多元化合物的结晶点高10°C；
[0060]b6)当步骤b5中)温度监控构件中测温仪表9温度回升至温度控制阈值时，再次通过气体开关构件气体质量流量计10的控制缓慢通入气体，当监控点温度降低20°C时，保持此时的通气量5miη然后关闭气体质量流量计1，停止气体通入；
[0061]b7)当步骤b6)中温度监控构件中测温仪表9的显示温度回升至温度控制阈值时，第三次通过气体开关构件气体质量流量计10的控制缓慢通入气体，当监控点温度降低10°C时，保持此时的通气量5min然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入；
[0062]b8)当步骤b7)中温度监控构件中测温仪表9的显示温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件质量流量计10，通入与步骤b7)相同的通气量，当温度监控构件中测温仪表9的温度降低10°C后，合成炉I开始进行梯度冷凝降温，降温过程中气体开关构件质量流量计10始终保持通入与步骤b7)相同的通气量，直到降温结束，完成多晶成核控制。
[0063]需要说明，上述描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，也不是对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在不付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种多元化合物多晶成核控制装置，其用于合成炉中合成安瓿内多元化合物多晶成核控制，其特征在于包括气体冷却构件、气体开关构件、温度监控构件、气源构件、第一导气管和第二导气管， 所述进气冷却构件包括两端开口的石英管，所述石英管的一端与合成安瓿贴紧，所述石英管的另一端与第一导气管的一端连接，所述第一导气管的另一端与气体开关构件的一端连接； 所述气体开关构件的另一端与第二导气管的一端连接，所述气体开关构件用于对进气冷却构件的进气量进行控制； 所述气源构件与第二导气管的另一端连接，所述气源构件用于提供冷却时的气体； 所述温度监控构件与合成安瓿贴紧，其用于对合成安瓿冷却点温度进行监控。2.根据权利要求1所述的多元化合物多晶成核控制装置，其特征在于所述进气冷却构件还包括快速转换接头，所述快速转换接头设置在石英管和第一导气管之间。3.根据权利要求1所述的多元化合物多晶成核控制装置，其特征在于所述气体开关构件包括气体质量流量计，所述气体质量流量计的两端分别与第一导气管、第二导气管连接。4.根据权利要求1所述的多元化合物多晶成核控制装置，其特征在于所述温度监控构件由热电偶、热偶补偿导线、测温仪表组成，所述热电偶与合成安瓿贴紧。5.根据权利要求1所述的多元化合物多晶成核控制装置，其特征在于所述气源构件为氮气发生器。6.一种多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于包括步骤: A、将进气冷却构件中的石英管的一端插入合成炉中并与合成安瓿贴紧，将石英管的另一端与快速转换接头的一端连接，将气体开关构件的一端与第一导气管的一端连接，将气体开关构件的另一端与第二导气管的一端连接，将所述第一导气管的另一端与快速转换接头的另一端相连，将所述第二导气管的另一端与气源构件连接，将温度监控构件与合成安瓿贴紧； B、将气体开关构件关闭，打开气源构件生成氮气，当生成氮气充足时，通过气体开关构件控制气体的通入； C、多晶料合成完成后，将合成安瓿的温度控制在预设的温度控制阈值，通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低30°C时，保持此时的通气量不变，通气1min后关闭气体开关构件，停止气体通入，所述温度控制阈值比合成安瓿内多元化合物的结晶点高9?11°C; D、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件，通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低20°C时，保持此时的通气量不变，通气1min后关闭气体开关构件，停止气体通入； E、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，再次通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低10°C时，保持此时的通气量不变，通气1min后关闭气体开关构件，停止气体通入； F、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件，通入与步骤E相同的通气量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低10°C后，合成炉开始进行梯度冷凝降温，降温过程中气体开关构件始终保持通入与步骤E相同的通气量，直到降温结束，完成多晶成核控制。7.根据权利要求6所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步骤C中气体开关构件保持通入的气流量为1400?1500ml/min，通气时间5?1min。8.根据权利要求6所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步骤D中气体开关构件保持通入的气流量为1100?1200ml/min，控制通气时间5?1min。9.根据权利要求6所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步骤E中气体开关构件保持通入的气流量为900?1000ml/min，控制通气时间5?lOmin。10.根据权利要求6所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步骤F中气体开关构件保持通入的气流量为900?1000ml/min，控制通气直到降温结束。
【专利摘要】本发明涉及多元化合物多晶成核控制领域，提供一种多元化合物多晶成核控制装置及方法，该装置包括气体冷却构件、气体开关构件、温度监控构件、气源构件、第一导气管和第二导气管，进气冷却构件包括两端开口的石英管，石英管的一端与合成安瓿贴紧，石英管的另一端与第一导气管的一端连接，第一导气管的另一端与气体开关构件的一端连接，气体开关构件的另一端与第二导气管的一端连接。本发明提出的技术方案结构简单，操作简单，容易获得高品质高纯度多晶合成料，免去了多晶合成料后期的提纯工艺，大大降低了时间和经济成本。
【IPC分类】C30B28/06
【公开号】CN105543953
【申请号】CN201511002953
【发明人】窦云巍, 方攀, 唐明静, 陈莹, 张羽, 袁泽锐, 尹文龙, 康彬, 邓建国
【申请人】中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川省新材料研究中心
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月28日