专利名称：二苯乙酮的纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种二苯乙酮的纯化方法。
背景技术：
二苯乙酮(Deoxybenzoin)，别名脱氧安息香、脱氧苯偶姻、苄基苯基酮，分子式C14H12O，分子量196.25。二苯乙酮是一个非常重要的精细化学品，可以作为医药、香精香料中间体。
现有技术中，ORGANIC SYNTHESES(12，16，156-158)公开了一种二苯乙酮的纯化方法，是将91～92g二苯乙酮粗品先在160℃、5mmHg下减压蒸馏得到81～82g二苯乙酮，然后用甲醇重结晶，进一步纯化，最后得到二苯乙酮纯品67～70g。该方法首先要减压蒸馏，从工业化生产角度看，所需温度和真空度都较高，操作不方便，且还需要用甲醇进一步结晶，生产工序繁复，影响产品收率，生产成本较高。
J.C.S.(1959，475-477)公开的二苯乙酮纯化方法是用95％乙醇对二苯乙酮粗品进行重结晶纯化，该方法对于二苯乙酮含量较高的粗品的效果还可以，而对于含杂质较多的粗品，通过一次结晶其二苯乙酮产品的颜色和纯度都很难达到要求，必须通过多次重结晶才能得到纯度较高的二苯乙酮产品，溶剂用量非常大，得率也随重结晶次数的增加而降低，纯化成本也相应提高。
Tetrahedron Letter(1982，23(30)，3085-3088)公开的方法是用正己烷-乙醚为洗脱剂，对二苯乙酮粗品进行硅胶柱层析纯化。J.Org.Chem.(2000，65，6458-6461)公开的方法是用正己烷-乙酸乙酯为洗脱剂，对二苯乙酮粗品进行硅胶柱层析，再用乙醇重结晶进行纯化。上述两种方法采用硅胶柱层析，仅仅适合于实验室规模的分离制备，在工业化生产中很难实现，并且溶剂用量非常大，成本很高。
发明内容
针对上述二苯乙酮纯化方法的不足，本发明的目的是提供了一种二苯乙酮的纯化方法，该方法操作简便，产品成本低、纯度高，二苯乙酮得率也高，适合于工业化生产。
本发明的方法是这样实现的。本发明的二苯乙酮的纯化方法包括以下操作步骤二苯乙酮粗品用甲醇或乙醇或苯溶解，再加入活性炭加热回流脱色，过滤除去活性炭，向滤液中加入温度是60℃～120℃的石油醚或正己烷或正戊烷使二苯乙酮结晶，冷却，分离，得到纯化后的二苯乙酮。
本发明的二苯乙酮纯化方法，所述的二苯乙酮粗品的纯度是65～98％(重量)。
本发明的二苯乙酮纯化方法，采用适量的溶剂先将二苯乙酮粗品溶解，可以适当加热(40℃～60℃)，利于二苯乙酮粗品的溶解。所述的溶剂是甲醇、乙醇、苯等，其加入量是二苯乙酮粗品∶甲醇或乙醇或苯＝1∶2.5～5(重量)。
本发明的二苯乙酮纯化方法，采用加入活性炭回流来吸附二苯乙酮粗品中的有色物质，然后过滤除去活性炭，脱色后的滤液颜色较浅，一般为淡黄色。所述的活性炭加热回流的温度控制在40℃～60℃，回流时间控制在20～40分钟。活性炭的加入量是二苯乙酮粗品∶活性炭＝1∶0.015～0.1(重量)，活性炭的细度是200～400目。
本发明的二苯乙酮纯化方法，其过滤除去活性炭的滤液，向其中加入极性较小的溶剂使二苯乙酮结晶出来。采用极性较小的溶剂主要是利用二苯乙酮在不同极性溶剂中溶解度的差异，特别是极性较小的石油醚等可使溶解于乙醇等溶剂中的二苯乙酮快速析出，提高得率，并且析出的二苯乙酮结晶固体为白色，纯度高。所述的极性较小的溶剂是石油醚、正己烷、正戊烷等，其加入量是石油醚或正己烷或正戊烷∶甲醇或乙醇或苯＝1∶2.5～5(重量)。
本发明的二苯乙酮纯化方法与现有技术相比具有以下优点一、本发明的方法采用活性炭脱色，价格低廉，脱色效果好，通过向滤液中加入极性较小的溶剂，可以使二苯乙酮快速结晶，生产设备简单，操作弹性大，成本低，适合大规模的工业化生产。二、本发明的方法得到的产品纯度高，产品性质稳定，其纯度可达99％以上，熔点为54.5～56℃，产品得率高，最高可达到93％以上。
具体实施例方式
下面通过对本发明的具体实施例的详细描述来进一步说明本发明，但实施例不是对本发明的限制。
实施例1外观为红色、纯度为65％的二苯乙酮粗品100g，倒入带有机械搅拌的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入250g无水乙醇，稍微加热，温度控制在40℃，待二苯乙酮粗品完全溶解后，加入5g 350目的活性炭，加热回流30分钟，回流温度是40℃，趁热过滤除去活性炭，再向滤液中加入100g石油醚，温度控制在约60～65℃，放置冷却，分离，得白色二苯乙酮固体52.0g，纯度≥99％，熔点54.5～56℃，得率80.0％。
实施例2外观为黄色、纯度为80％的二苯乙酮粗品1000g，倒入带有机械搅拌的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入3000g无水乙醇，稍微加热，温度控制在60℃，待二苯乙酮粗品完全溶解后，加入30g 250目的活性炭，加热回流25分钟，回流温度是60℃，趁热过滤除去活性炭，再向滤液中加入1000g石油醚，温度控制在约110～120℃，放置冷却，分离，得白色二苯乙酮固体680g，纯度≥99％，熔点54.5～56℃，得率85.0％。
实施例3外观为黄色、纯度为95％的二苯乙酮粗品1000g，倒入带有机械搅拌的反应釜中，向反应釜中加入3000g无水乙醇，稍微加热，温度控制在50℃，待二苯乙酮粗品完全溶解后，加入20g 200目的活性炭，加热回流20分钟，回流温度是60℃，趁热过滤除去活性炭，再向滤液中加入1000g石油醚，温度控制在约90～100℃，放置冷却，分离，得白色二苯乙酮固体874g，纯度≥99％，熔点54.5～56℃，得率92.0％。
实施例4外观为黄色、纯度为95％的二苯乙酮粗品4kg，倒入带有机械搅拌的反应釜中，向反应釜中加入16kg甲醇，稍微加热，温度控制在50℃，待二苯乙酮粗品完全溶解后，加入400g 200目的活性炭，加热回流20分钟，回流温度是60℃，趁热过滤除去活性炭，再向滤液中加入16kg正己烷，温度控制在约90～120℃，放置冷却，分离，得白色二苯乙酮固体3.48kg，纯度≥99％，熔点54.5～56℃，得率91.6％。
实施例5外观为黄色、纯度为98％的二苯乙酮粗品100g，倒入带有机械搅拌的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入250g溶剂苯，稍微加热，温度控制在50℃，待二苯乙酮粗品完全溶解后，加入5g 400目的活性炭，加热回流40分钟，回流温度是60℃，趁热过滤除去活性炭，再向滤液中加入500g正戊烷，温度控制在约60～90℃，放置冷却，分离，得白色二苯乙酮固体91.2g，纯度≥99％，熔点54.5～56℃，得率93.1％。
权利要求
1.一种二苯乙酮的纯化方法，其特征在于该方法包括以下操作步骤二苯乙酮粗品用甲醇或乙醇或苯溶解，再加入活性炭加热回流脱色，过滤除去活性炭，向滤液中加入温度是60℃～120℃的石油醚或正己烷或正戊烷使二苯乙酮结晶，冷却，分离，得到纯化后的二苯乙酮。
2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于二苯乙酮粗品的纯度是65～98％(重量)。
3.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述的甲醇或乙醇或苯的加入量是二苯乙酮粗品∶甲醇或乙醇或苯＝1∶2.5～4(重量)。
4.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述的活性炭的加入量是二苯乙酮粗品∶活性炭＝1∶0.015～0.1(重量)。
5.如权利要求1或4所述的纯化方法，其特征在于所述的活性炭的细度是200～400目。
6.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述的活性炭加热回流的温度控制在40℃～60℃。
7.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述的活性炭加热回流的时间是20～40分钟。
8.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述的石油醚或正己烷或正戊烷的加入量是石油醚或正己烷或正戊烷∶甲醇或乙醇或苯＝1∶2.5～5(重量)。
全文摘要
一种二苯乙酮的纯化方法,是将二苯乙酮粗品用甲醇或乙醇或苯溶解,再加入活性炭加热回流脱色,过滤除去活性炭,向滤液中加入温度是60℃～120℃的石油醚或正己烷或正戊烷使二苯乙酮结晶,冷却,分离,得到纯化后的二苯乙酮。本发明的方法操作简便,设备简单,生产成本低,得率高,适合大规模的工业化生产,所得产品纯度高,性质稳定。
文档编号C07C49/215GK1422838SQ0113905
公开日2003年6月11日 申请日期2001年12月5日 优先权日2001年12月5日
发明者詹家荣, 施险峰, 刘志平 申请人:上海化学试剂研究所