专利名称：从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，尤其涉及采用组合式膜分离技术从竹叶中提取系列产品的生产方法。
背景技术：
竹子全身是宝，竹叶在我国具有悠久的食用和药用历史，是中医著名的清热解毒药，也是我国第三批(1998年)颁布的药食兼用的天然植物。对竹业的利用历史悠久，如中药止咳剂鲜竹沥等，目前在利用竹叶方面有许多发明创造，专利号200310107871.5的中国专利竹叶抗氧化物及其用途公开了竹叶抗氧化物的成分以及在一些领域的应用，已经公开的申请号为98104564.2中国发明专利申请——从竹叶中提取黄酮类化合物浸膏或粉剂的生产方法提供了一种生产竹叶黄酮的方法，但这些技术还停留在实验室阶段，有些在生产上应用的技术存在使用大量有机溶剂，容易产生环境污染，生产成本高的缺点，而且都是生产单一产品的技术，对竹叶的有效成分没有完全利用，经济性较差，如何设计一套经济实用而又能对竹叶有效成分进行综合利用，可以生产系列产品的生产工艺，是推进竹叶资源开发利用的一项关键技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺，采用该工艺能够有效地利用农民废弃的竹叶原料，要求具有提取得率高，产品纯度高，工艺流程简单，能量消耗少，设备投入小，生产成本低，对环境无污染，易于工业化生产的优点。
本发明的目的是由以下技术方案实现的
从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺，包括如下步骤1将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；2将竹叶放入水槽中，加入竹叶重量的6～10倍的水，加热到80℃～100℃，持续时间0.5-1.5小时，使竹叶中的有效成分充分溶解在水中，滤出溶液待用；3将上述溶液通过硅藻土过滤机、陶瓷膜过滤器及微孔过滤器等精密过滤装置，除去大颗粒杂质以保护后续膜设备，得澄清滤液；4将上述滤液经过管式超滤膜处理，得到透过液A和截留液B，其中的截留液B经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃～175℃，出风温度87℃～95℃，得到产品一即总黄酮含量为10％--20％的饲料添加剂；5将上述透过液A的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃～175℃，出风温度87℃～95℃，得到产品二即总黄酮含量为24％以上的保健食品原料；6将上述透过液A的一部分放入中间处理罐内，加入HCL调节溶液酸碱度至PH值为4.0～4.5，经过卷式超滤膜处理，得到透过液C和截留液D，其中的透过液C经钠滤膜处理浓缩，部分低分子类黄酮、酚类物质及糖类物质被钠滤膜截留，再经过减压浓缩，瞬时灭菌得到产品五即可用作液体食品(如酒类、饮料、乳制品等)营养强化剂的竹叶提取物浓缩精汁；7将上述截留液D的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃～175℃，出风温度87℃～95℃，得到产品三即总黄酮含量为30％以上的食品添加剂；8将上述截留液D的一部分采用大孔吸附树脂进行吸附—解析处理，对洗脱液浓缩后经微波干燥或冷冻干燥得到产品四即总黄酮含量为50％以上的医药中间体或化妆品原料。
在本发明的竹叶提取物系列产品生产工艺中，所用的竹叶是以竹农砍伐竹材过程的丢弃物，进行归类收集、干燥处理，这样可以大大提高竹林的综合利用率，增加竹农收入，同时干燥竹叶便于运输保存，使企业能常年生产，降低企业的原料成本，所采用的提取溶剂为水，不添加任何其它辅料，这样能最大程度保持最终产品的安全性，同时也可以大大降低企业的溶剂使用成本，减少对环境的污染，采用的有机溶剂消耗仅为食用酒精，避免了传统的中药提取纯化过程中有毒有机溶剂的使用，所得纯化物无有毒有机溶剂残留问题，所用树脂和酒精溶剂都可以回收重复使用，而且工艺流程相当简单，设备也是常用的设备，而且，以单一的竹叶为原料，通过采用精滤、超滤、钠滤组合式膜分离技术，能生产出不同用途的系列产品以适应不同的应用需要，实现竹叶资源的全面综合利用和高效转化，由于采用膜技术分离，生产过程温度相对较低，有利于提取物生物活性的保持，同时也降低了能耗，整个过程基本上无废水、废气和废渣排放，并能最大限度地节约能源，提高物料和溶剂的回收率，因此，本发明从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺具有提取得率高、产品纯度高、工艺流程简单、能量消耗少、设备投入小、生产成本低、对环境无污染、易于工业化生产的优点。
图1为从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺流程示意图具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例11原料的预处理将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；2水煮提取取经过预处理的竹叶300kg放入多功能提取罐内，加入2500kg水，加热到98℃，持续时间1小时，捞出残渣，溶液待用；3硅藻土过滤将上述溶液在硅藻土过滤机上进行过滤，除去大颗粒杂质以保护后续膜设备，得澄清滤液；4将上述料液经过管式超滤膜处理，得到透过液A和截留液B，其中的截留液B经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃，出风温度87℃，得到总黄酮含量为15.5％的竹叶黄酮产品，可作饲料添加剂；5将上述透过液A的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度165℃，出风温度90℃，得到总黄酮含量为25.8％的竹叶黄酮产品，可作保健食品原料；6将上述透过液A的一部分放入中间处理罐内，加入HCL调节溶液酸碱度至PH值为4.2，经过卷式超滤膜处理，得到透过液C和截留液D，其中的透过液C经钠滤膜处理浓缩，部分低分子类黄酮、酚类物质及糖类物质被钠滤膜截留，再经过减压浓缩，瞬时灭菌得到总黄酮含量为4.6％竹叶黄酮浸膏产品，可作液体食品营养强化剂的竹叶提取物浓缩精汁；7将上述截留液D的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度170℃，出风温度92℃，得到总黄酮含量为31.5％竹叶黄酮产品，可作食品添加剂；8将上述截留液D的一部分采用大孔吸附树脂进行吸附—解析处理，对洗脱液浓缩后经微波干燥得到总黄酮含量为51.5％的竹叶黄酮产品，可作医药中间体或化妆品原料。
实施例21原料的预处理将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；2水煮提取取经过预处理的竹叶300kg放入多功能提取罐内，加入2000kg水，加热到85℃，持续时间为1.5小时，滤出提取液待用；3将上述溶液通过陶瓷膜过滤器，除去大颗粒杂质以保护后续膜设备，得澄清滤液；4将上述料液经过管式超滤膜处理，得到透过液A和截留液B，其中的截留液B经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度172℃，出风温度93℃，得到总黄酮含量为18％的竹叶黄酮产品，可作饲料添加剂；5将上述透过液A的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度175℃，出风温度95℃，得到总黄酮含量为28％的竹叶黄酮产品，可作保健食品原料；6将上述透过液A的一部分放入中间处理罐内，加入HCL调节溶液酸碱度至PH值为4.0，经过卷式超滤膜处理，得到透过液C和截留液D，其中的透过液C经钠滤膜处理浓缩，部分低分子类黄酮、酚类物质及糖类物质被钠滤膜截留，再经过减压浓缩，瞬时灭菌得到总黄酮含量为4.4％的竹叶黄酮浸膏产品，即可作液体食品营养强化剂的竹叶提取物浓缩精汁；7将上述截留液D的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度172℃，出风温度94℃，得到总黄酮含量为36％的竹叶黄酮产品，可作食品添加剂；8将上述截留液D的一部分采用大孔吸附树脂进行吸附—解析处理，对洗脱液浓缩后经微波干燥得到总黄酮含量为60％的竹叶黄酮产品，可作医药中间体或化妆品原料。
实施例31原料的预处理将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；2水煮提取取经过预处理的竹叶300kg放入多功能提取罐内，加入3000kg水，加热到90℃，持续时间为0.5小时，滤出提取液待用；3将上述溶液通过微孔过滤器，除去大颗粒杂质以保护后续膜设备，得澄清滤液；4将上述料液经过管式超滤膜处理，得到透过液A和截留液B，其中的截留液B经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度170℃，出风温度95℃，得到总黄酮含量为13％的竹叶黄酮产品，可作饲料添加剂；5将上述透过液A的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度175℃，出风温度95℃，得到总黄酮含量为24％的竹叶黄酮产品，可作保健食品原料；6将上述透过液A的一部分放入中间处理罐内，加入HCL调节溶液酸碱度至PH值为4.5，经过卷式超滤膜处理，得到透过液C和截留液D，其中的透过液C经钠滤膜处理浓缩，部分低分子类黄酮、酚类物质及糖类物质被钠滤膜截留，再经过减压浓缩，瞬时灭菌得到总黄酮含量为4.4％的竹叶黄酮浸膏产品，即可作液体食品营养强化剂的竹叶提取物浓缩精汁；7将上述截留液D的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃，出风温度87℃，得到总黄酮含量为33％的竹叶黄酮产品，可作食品添加剂；8将上述截留液D的一部分采用大孔吸附树脂进行吸附—解析处理，对洗脱液浓缩后经微波干燥得到总黄酮含量为55％的竹叶黄酮产品，可作医药中间体或化妆品原料。
权利要求
1，从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺，其特征是包括如下步骤(1)将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；(2)将竹叶放入水槽中，加入竹叶重量的6～10倍的水，加热到80℃～100℃，持续时间0.5--1.5小时，使竹叶中的有效成分充分溶解在水中，滤出溶液待用；(3)将上述溶液通过精密过滤装置，除去固体杂质得澄清滤液；(4)将上述滤液经过管式超滤膜处理，得到透过液A和截留液B，其中的截留液B经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃～175℃，出风温度87℃～95℃，得到产品一即总黄酮含量为10％--20％的饲料添加剂；(5)将上述透过液A的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃～175℃，出风温度87℃～95℃，得到产品二即总黄酮含量为24％以上的保健食品原料；(6)将上述透过液A的一部分放入中间处理罐内，加入HCl调节溶液酸碱度至PH值为4.0～4.5，经过卷式超滤膜处理，得到透过液C和截留液D，其中的透过液C经钠滤膜处理，再经过减压浓缩，瞬时灭菌得到产品五即可作液体食品营养强化剂的竹叶提取物浓缩精汁；(7)将上述截留液D的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃～175℃，出风温度87℃～95℃，得到产品三即总黄酮含量为30％以上的食品添加剂；(8)将上述截留液D的一部分采用大孔吸附树脂进行吸附-解析处理，对洗脱液浓缩后经微波干燥或冷冻干燥得到产品四即总黄酮含量为50％以上的医药中间体或化妆品原料。
2，根据权利要求1所述的从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺，其特征是步骤(3)中所述的精密过滤装置是硅藻土过滤机。
3，根据权利要求1所述的从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺，其特征是步骤(3)中所述的精密过滤装置是陶瓷膜过滤器。
4，根据权利要求1所述的从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺，其特征是步骤(3)中所述的精密过滤装置是微孔过滤器。
全文摘要
本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，尤其涉及从竹叶中提取系列产品的生产方法，包括将竹叶放入水中加热；滤液经过管式超滤膜处理，截留液B经过浓缩干燥得到总黄酮含量为10％－20％的饲料添加剂；透过液A经过浓缩干燥得到总黄酮含量为24％以上的保健食品原料；或加入HCL调节溶液酸碱度至pH值为4.0～4.5，经过卷式超滤膜处理，透过液C经钠滤膜处理得到竹叶黄酮浸膏产品；截留液D经过浓缩干燥得总黄酮含量为30％以上的食品添加剂、或采用大孔吸附树脂进行吸附—解析处理，干燥得到总黄酮含量为50％以上的医药中间体或化妆品原料。本发明从竹叶中提取竹叶黄酮类系列产品的生产工艺具有提取得率高、产品纯度高、工艺流程简单、能量消耗少、设备投入小、生产成本低、对环境无污染、易于工业化生产的优点。
文档编号C07H17/06GK1923828SQ20061005343
公开日2007年3月7日 申请日期2006年9月15日 优先权日2006年9月15日
发明者胡林福, 陈永健 申请人:胡林福