专利名称：生产异氰酸酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产异氰酸酯(优选二苯基甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯(MDI))的方法，所述方法包括使溶解在溶剂中的胺与光气反应，形成相 应的异氰酸酯，然后除去氯化氢和过量的光气，接着通过蒸馏将以此方式得到 的含异氰酸酯的粗溶液分离为异氰酸酯和溶剂，溶剂再循环，产生胺和光气的 溶液，其中用于生产胺溶液的溶剂部分中含有少量光气和二异氰酸酯。
背景技术：
通过伯胺与光气反应生产异氰酸酯是早已充分了解的现有技术。胺在合适 溶剂中的溶液通常与光气在相同溶剂中的溶液反应。例如，在以下文献中描述 了由伯胺和光气生产有机异氰酸酯的方法Ullman，s Encyclopedia of Industrial Chemistry,第5版，第A19巻，第390页，VCH Verlagsgesellschaft mbH， Weinheim， 1991; G.Oertel(编辑)Polyurethane Handbook,第2版，Hanser Verlag， Munich, 1993，第60页;G.Wegener等Applied Catalysis A: General 221(2001)， 第303-335页，Elsevier Science B.V。DE-A-19942299描述了通过相应胺的光气化反应生产单异氰酸酯和低聚 异氰酸酯的方法，其中，催化量的在惰性溶剂中的单异氰酸酯与光气一起作为 初始进料。将通常溶解在溶剂中的胺加入，得到的反应混合物与光气反应。该 方法相对较复杂，主要是由于使用了之后必须分离除去的额外的单异氰酸酯。 该文献中没有描述溶剂所需的纯度。EP-A-1073628描述了通过相应的胺与光气的混合物在溶剂存在下的两步 反应来生产二苯基甲垸二异氰酸酯和多苯基多亚甲基多异氰酸酯(称为聚MDI) 的混合物，其中在第二方法步骤中保持光气和氯化氢之间选定的比例。在胺与 光气在所选溶剂中的两步反应后，通过蒸馏从反应产物(MDI)中分离出过量的光气、氯化氢和溶剂。EP-A-1073628指出如果在除去光气后，反应溶液中光 气的残余含量小于10ppm，则对于良好的产物品质是有利的。同样，该文献中 没有描述循环溶剂所需的纯度。
尽管在现有技术的文献中通常不会特别提及溶剂，但是一般都知道用于胺 和光气溶液生产的被蒸馏出的溶剂可以再循环。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用溶剂再循环生产异氰酸酯的方法，其中副产 物的形成，产量的损失和产出的异氰酸酯的品质破坏被降至最低。
目前已经发现，用于生产光气化反应中所用的胺溶液的循环溶剂的纯度对 粗异氰酸酯中副产物的形成具有非常重要的影响。以溶剂的重量为基准计，即 使只含有100ppm光气或100ppm 二异氰酸酯，也会导致在粗异氰酸酯中有可 检测的副产物形成。这导致了经蒸馏的异氰酸酯(即作为顶部产物得到的异氰 酸酯)的产率下降，同时对作为底部产物得到的异氰酸酯(例如，二苯基甲垸系 列的二异氰酸酯和多异氰酸酯)的品质和反应行为造成不利影响。这种现象是 可以检测到的，例如，可以通过氯化的次要组分和增加的铁含量检测得到。
已经发现，以溶剂的重量为基准计，在处理和分离粗异氰酸酯溶液的过程 中回收的溶剂含有几百ppm的游离光气。即使在之前已经对粗异氰酸酯溶液进 行了除光气处理，并达到没有游离光气可以再被检测到的程度，也是如此。因 此，显然，在处理过程中，形成光气，或者光气从次要组分中分离出去。因此， 将需要再循环到本发明方法的胺溶液生产步骤中的溶剂的光气含量加以保持 是本发明的重要特征。
图1是本发明方法的图示。
图2是通过蒸馏含溶剂的物流而进行的纯化方法的图示。 图3是通过蒸馏含溶剂的物流而进行的另选的特别节省能量的纯化方法 的图示。
具体实施例方式
本发明提供一种通过相应的胺在溶剂存在下的光气化反应来生产异氰酸 酯的方法。在此方法中，生产胺在溶剂中的溶液，并生产光气在相同溶剂中的 溶液。将胺在溶剂中的溶液和光气在溶剂中的溶液混合在一起，胺与光气反应 形成相应的异氰酸酯，该异氰酸酯处于含有异氰酸酯的反应溶液中。将氯化氢 和过量光气从含异氰酸酯的反应溶液中分离，得到粗异氰酸酯溶液。通过蒸馏 将粗异氰酸酯溶液分离为含异氰酸酯的物流和含溶剂的物流。至少一部分的含 溶剂的物流再循环，用于生产胺在溶剂中的溶液。按照如下方式进行蒸馏，以 对要循环的含溶剂的物流进行纯化，所述方式是使含溶剂的物流的二异氰酸酯
含量小于100ppm、优选小于50卯m、最优选小于20卯m，光气含量小于100ppm、 优选小于50ppm、最优选小于20ppm，这些含量在各情况中都是以含溶剂的物 流的重量为基准计的。
原则上，具有不止一个伯氨基并且能够与光气反应形成一种或多种具有不 止一个异氰酸酯基的异氰酸酯的所有伯胺都适合作为有机胺。合适的胺具有至 少两个，或任选的三个或更多个伯氨基。因此，以下所列适合作为有机伯胺 脂族、脂环族、脂族-芳族、芳族二胺和/或多胺。合适的胺的例子包括1,4-二氨基丁烷，1,6-二氨基己烷，1,8-二氨基己垸，l-氨基-3，3,5-三甲基-5-氨基环 己烷，赖氨酸乙酯，赖氨酸氨基乙酯，1,6,11-三氨基十一垸，1,5-萘二胺，1,4-二氨基苯，对苯二甲胺，过水合2,4-和/或2,6-二氨基甲苯，2,2'-、 2,4'-和/或 4,4，-二氨基二环己基甲垸，2,4-、 2,6-二氨基甲苯或它们的混合物，4,4，-、 2,4，-或2，2'-二苯基甲垸二胺或它们的混合物，以及这些胺和多胺的高分子量异构 体、低聚物或聚合衍生物。其它可用的胺是本领域中已知的。
优选用于本发明方法的胺是二苯基甲垸系列的二胺和多胺(MDA、单体 胺、低聚胺和聚合胺)，重量比为80:20的2,4-和2,6-二氨基甲苯(TDA，甲苯二 胺)的工业级混合物，异佛尔酮二胺和1,6-己二胺。光气化反应产生相应的异氰 酸酯，即二苯基甲垸二异氰酸酯(MDI，单体、低聚和聚合异氰酸酯)，甲苯二 异氰酸酯(TDI)， 1,6-己二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。本发明 的方法最优选用于生产二苯基甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯(MDI)。适用于本发明方法的溶剂包括氯代芳烃，诸如氯苯、邻二氯苯、对二氯 苯、三氯苯、相应的氯甲苯或氯二甲苯、氯乙苯、 一氯联苯、a-或(3-萘基氯， 苯甲酸乙酯，邻苯二甲酸二烷基酯，邻苯二甲酸二异二乙酯(diisodiethyl phthalate)，甲苯和二甲苯，以及二氯甲垸，全氯乙烯，三氯氟甲垸和/或乙酸丁 酯。也可以使用这些溶剂的混合物。合适溶剂的其它例子是现有技术中已知的。
优选使用氯苯、二氯苯和甲苯作为溶剂。
在本发明方法的优选实施方式中， 一个特定的蒸馏步骤中，将从粗异氰酸 酯溶液中分离并且至少部分的再循环的含溶剂的物流中残余量的光气除去。在 通过蒸馏分离残余量的光气的过程中，可感觉到的回收溶剂流的热量最优选完 全或部分地用作该分离步骤的能源。例如，该操作可通过使用进入蒸馏塔的进 料通过热交换器对塔的底部进行加热来完成。图3显示了本发明方法的该实施 方式的各种合适变体。因为通过蒸馏分离的溶剂通常以大于IO(TC的温度得到， 而用于生产胺(在溶剂中)溶液的温度对于最佳光气化反应条件来说应该小于50 °C，分离残余量的光气的同时，可进行溶剂的冷却。
以含异氰酸酯的物流的重量为基准计，含异氰酸酯的物流优选含有至少 95重量％的异氰酸酯。以含溶剂的物流的重量为基准计，含溶剂的物流优选含 有至少95重量％的溶剂。
以下将结合示例性附图更详细地解释本发明的方法。
在图1中，步骤1是预光气化步骤，其中胺和光气溶液在混合器1中混合。 在步骤2(热光气化步骤)中，胺和光气在光气化反应器2中反应。在步骤3(除 光气化步骤)中，通过分离装置3从含异氰酸酯的反应溶液中分离除去氯化氢 和过量的光气。从工业角度看，优选的是如果大部分形成的氯化氢己经与过量 的光气一起从光气化反应器2的出口处直接分离除去，则另一部分在除光气化 塔中分离除去。在步骤4(蒸馏步骤)中，从除光气化步骤3得到的粗异氰酸酯 溶液进一步处理，在蒸馏塔4中通过蒸馏分离异氰酸酯和溶剂。在步骤6(溶剂 纯化步骤)中，步骤4中得到的含溶剂的物流在塔6中进行蒸馏纯化，以从循 环溶剂中分离除去残余量的光气。在步骤5中，从步骤2和步骤3中得到的蒸 气通过蒸气塔5，回收光气和部分溶剂。由新鲜光气(物流7)和与含光气的溶剂一起的再循环的过量光气(物流16)
产生光气(在溶剂中)溶液(光气溶液)。类似地，由胺(物流8)和己大量除去异氰 酸酯和光气的再循环的溶剂流(物流21)产生胺(在溶剂中)溶液(胺溶液)。当然，
也可以至少部分地用新鲜溶剂生产两种溶液中的一种。光气溶液和胺溶液在混
合器1中反应，同时彻底混合，这样得到的混合物(物流9)在光气化反应器2 中通过加入与分离出的氯化氢反应，形成含异氰酸酯的反应溶液(物流10)。在 除光气化步骤3中，通过蒸馏除去含异氰酸酯的反应溶液中残余量的光气，并 将该溶液作为几乎不含光气的粗异氰酸酯溶液(物流11)加入到蒸馏步骤4中。 在步骤2和3(即在光气化反应器2和除光气化步骤3)中得到的主要由氯化氢、 过量光气和部分溶剂组成的蒸气(物流13和15)在蒸气塔5分离为氯化氢(物流 14)和在溶剂中的过量光气(物流16)。排出氯化氢(物流14)，优选其作为其它用 途的原料。
在蒸馏步骤4中，通过蒸馏将粗异氰酸酯溶液(物流ll)分离为异氰酸酯(含 异氰酸酯的物流12)和回收的溶剂(含溶剂的物流17)。因为异氰酸酯的沸点通 常比溶剂高，所以通过适当设计蒸馏步骤4的处理过程，可以确保溶剂(含溶 剂的物流17)具有所需的小于100ppm、优选小于50ppm、最优选小于20ppm 的低二异氰酸酯含量，这些含量是以含溶剂的物流的重量为基准计的。
但是，因为光气在蒸馏步骤4的处理过程中从光气化反应的次要组分中分 离出来，所以含溶剂的物流(物流17)总是含有残余量的光气。该物流在溶剂纯 化系统6中作为富含光气的溶剂流(物流18)分离出，并且可以再作为进料回到 过程中，例如加入到物流16中(在图1中未示出)。在各情况中以含溶剂的物流 的重量为基准计，光气含量小于100ppm、优选小于50ppm、最优选小于20ppm， 二异氰酸酯含量小于100ppm、优选小于50ppm、最优选小于20ppm的经过纯 化的含溶剂的物流19可以作为物流20部分地棑出，在过程的另一点使用，但 是至少部分地(优选主要地)作为物流21用于生产胺溶液。
步骤1和步骤2中胺溶液与光气溶液的反应通常在20-24(TC的温度和1-50 巴的绝对压力下进行。所述反应可以在一步或多步步骤中进行，光气的用量通 常是化学计量过量。在步骤l中，优选使用静态混合装置或特定的动态混合装置将胺溶液和光气溶液混合，然后在步骤2中，例如，从底部至顶部通过一个 或多个反应塔，在这些反应塔中混合物反应形成所需的异氰酸酯。除了配置有 合适的混合装置的反应塔外，也可以使用带有搅拌装置的反应器。合适的静态 和动态混合装置和反应设备是现有技术已知的。从所得的含异氰酸酯的反应溶液中分离残余的光气和氯化氢有利地在除 光气化步骤3中进行，含异氰酸酯的反应溶液进入蒸馏塔的汽提部分。该蒸馏 步骤优选以这样的的方式进行，即经过除光气化的粗异氰酸酯溶液作为底部产 物得到，以粗异氰酸酯溶液的重量为基准计，该产物的残余光气含量小于腦ppm，优选小于10ppm。在蒸馏步骤4中，根据溶剂和异氰酸酯的沸点，以一步式蒸馏或者(优选 的)多步蒸馏步骤来蒸馏分离粗异氰酸酯溶液。这类蒸馏顺序是现有技术中已 知的，并且例如在EP-A 1371633和EP-A 1371634中进行了描述(对于TDI)。在使用一氯苯作为溶剂生产MDI的优选情况中，此蒸馏分离可有利地按 照这种方式进行将粗异氰酸酯溶液分两步处理为含有至少95重量。％、最优 选至少97重量％的异氰酸酯(以含异氰酸酯的物流的重量为基准计)的底部产 物，然后优选通过另一步骤除去低沸点物质。在第一步中，优选通过在绝对压 力为600-1200毫巴、底部温度为110-170'C的条件下进行闪蒸馏来分离除去粗 异氰酸酯溶液中含有的60-90%的溶剂，在具有5-20个分离阶段和10-30%回 流的蒸馏塔中处理蒸气，这样得到以含溶剂的物流的重量为基准计，二异氰酸 酯含量小于100pppm、优选小于50ppm、最优选小于20ppm的含溶剂的物流。 在第二步中，在绝对压力为60-140毫巴、底部温度为130-19(TC的条件下分离 除去残余的溶剂，直到底部产物中的残余含量为1-3重量％。同样可以在具有 5-20个分离阶段和10-40%回流的蒸馏塔中处理蒸气，这样得到以含溶剂的物 流的重量为基准计，二异氰酸酯含量小于100ppm、优选小于50ppm、最优选 小于20ppm的含溶剂的物流，或者它们可以在冷凝后作为进料再循环到第一蒸 馏步骤中。按照同样的方式，在之后的步骤中分离出的流出物流可以作为进料 再循环到第一蒸馏步骤中。按照此方式，最好对全部含溶剂的物流进行分离操作，得到所需的特定的二异氰酸酯含量(以含溶剂的物流的重量为基准计，<100ppm的二异氰酸酯)。 但是，这种含溶剂的物流能够含有其中杂质含量为100-1000ppm、残余光气量 为100-1000ppm的一异氰酸酯(例如，异氰酸苯酯)。
尽管在原理上可以对蒸馏步骤加以设计，使从蒸馏塔取出(例如，作为侧 流)的所述含溶剂的物流的品质可以既满足所要求的关于二异氰酸酯含量的规 格又满足所要求的关于光气含量的规格(皆以含溶剂的物流的重量为基准计， <100ppm的二异氰酸酯和〈100ppm的光气)，但是通常更有利的是仅仅根据以 下要求设计蒸馏二异氰酸酯含量达到小于100ppm，优选小于50ppm，最优 选小于20ppm，并且在单独的步骤6中除去残留的光气，使得光气含量在此处 理后通常为100-1000ppm。
步骤6中通过蒸馏纯化溶剂的另一种可能形式如图2所示。溶剂纯化系统 包括汽提柱31、底部蒸发器32和顶部冷凝器33。将步骤4中处理得到的光气 含量较低的含溶剂的物流17(在图2中未说明)引入到汽提柱31中，该汽提柱 31优选具有4-20个分离阶段。通过加热(例如，通过加热流)，底部蒸发器32 产生足量的蒸气，这样以含溶剂的物流的重量为基准计，经过除光气化处理的 含溶剂的物流19仅含有小于100ppm、优选小于50ppm、最优选小于20ppm 的光气和小于100卯m、优选小于50ppm、最优选小于20ppm的二异氰酸酯， 因此可用于生产胺溶液。所产生的蒸气流36含有以蒸气流的重量为基准计， 优选为1-6重量％的分离光气，并且优选在冷凝器33中冷凝；将冷凝液37引 入到异氰酸酯过程(例如，制备光气溶液)中，同时优选将残余气体38引入到废 气处理中。但是，冷凝液37也可以完全或部分地作为回流再循环到汽提柱31 中，结果光气在蒸气流36中进一步浓縮。如果步骤6在低于含溶剂的物流17 中的溶剂的沸点的压力下运行，则由于闪蒸在汽提柱31的入口处已经发生了 光气的部分分离。因此，进入蒸发器32的能量减少。
图3显示了在步骤6中通过蒸馏纯化溶剂的实施方式，该实施方式是特别 优选的，因为它是特别能量有效的
从步骤4的处理中得到的光气含量较低的含溶剂的物流17(在图3中未说 明)首先作为加热剂通过底部蒸发器32进入，然后进入汽提柱31，该汽提柱31具有4-20个分离阶段。由于用含溶剂的物流加热，底部蒸发器32产生足量 的蒸气，这样以含溶剂的物流的重量为基准计，经过除光气化处理的含溶剂的 物流19仅含有小于100ppm、优选小于50ppm、最优选小于20ppm的光气和 小于100ppm、优选小于50ppm、最优选小于20ppm的二异氰酸酯，因此可用 于生产胺溶液。在此过程中，溶剂流冷却2-l(TC。所产生的蒸气流36含有以 蒸气流的重量为基准计，优选为1-6重量％的分离光气，并且优选在冷凝器33 中冷凝；将冷凝液37引入到异氰酸酯过程(例如，制备光气溶液)中，同时优选 将残余气体38通过真空系统引入到废气处理中。但是，冷凝液37也可以完全 或部分地作为回流再循环到汽提柱31中，结果光气在蒸气流36中进一步浓縮。 通过调节系统压力，产生一定量的蒸气，因此调节含溶剂的物流的品质或纯度。 总之，在不需要额外能量输入的情况下实现残余量光气的分离，甚至同时使含 溶剂的物流发生需要的冷却，该物流用于生产胺溶液。实施例实施例l(二胺和多胺的混合物的制备)在搅拌的容器中，使2600克苯胺与1000克福尔马林(以溶液的重量为基 准计，30重量X的甲醛水溶液)在搅拌和25。C的条件下充分混合，在此期间将 混合物加热到6(TC。关闭搅拌器，将稳定在上部的水相分离除去。然后混入 68克30重量％的盐酸水溶液，同时搅拌和冷却，温度维持在45"C。在此温度 继续搅拌15分钟，用加热替代冷却，将混合物在120分钟内、在5巴的压力 下均匀加热到140°C，在此温度保持15分钟。然后使混合物冷却到IO(TC，减压到常压，加入54克50重量％的氢氧化 钠水溶液进行中和，同时搅拌。在关闭搅拌器后，使各相稳定，吸取底部水相。 首先在常压下，蒸馏除去过量的苯胺和残留的水，然后在100毫巴和25(TC的 条件下，通过初期蒸馏除去残留的苯胺，得到多胺混合物。得到1900克以下组成的二胺和多胺的混合物4,4，-MDA: 60.1重量％2,4，-MDA: 6.0重量％2,2，-MDA: 0.2重量％高分子量多胺33.7重量％，以上均以混合物的重量为基准计，。^ML^(使用受污染溶剂生产二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物(不依据本发明))在一个搅拌的反应器中，将实施例1中得到的1900克二胺和多胺的混合 物溶解在5700克氯苯中，其中以溶剂氯苯的重量为基准计，光气含量为 200ppm， MDI含量为200ppm。在由不锈钢(DIN 1.4571)制成的第二容器中， 通过将3800克光气溶解在7600克氯苯中来制备33重量％(以溶液的重量为基 准计)的光气溶液，同时冷却到O'C，在剧烈搅拌的同时，使胺与光气溶液混合。 然后缓慢加热所得的固体悬浮液，形成氯化氢气体，通过合适的装置收集该气 体。在此过程中，形成均匀的多异氰酸酯溶液。通过蒸馏分离除去溶剂，结果 得到2370克以下组成的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物4，4'-MDA: 59.2重量％2，4，-MDA: 5.4重量％2,2，-MDA: 0.2重量％高分子量多异氰酸酯35.2重量％，以上均以混合物的重量为基准计。 酸度(ASTMD 1638-74): 180ppm 含铁量10ppm2%的氯苯溶液的消光值(波长430纳米，膜厚度10毫米)0.27filMi(使用纯溶剂生产二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物(依据本发明))在一个搅拌的反应器中，将实施例1中得到的1900克二胺和多胺的混合 物溶解在5700克氯苯中，其中以溶剂氯苯的重量为基准计，光气含量为20ppm， MDI含量为20ppm。在由不锈钢(DIN 1.4571)制成的第二容器中，通过将3800 克光气溶解在7600克氯苯中来制备33重量％(以溶液的重量为基准计)的光气 溶液，同时冷却到O'C，在剧烈搅拌的同时，将胺与光气溶液混合。然后缓慢 加热所得的固体悬浮液，形成氯化氢气体，通过合适的装置收集该气体。在此过程中，形成均匀的多异氰酸酯溶液。通过蒸馏分离除去溶剂，结果得到2370
克以下组成的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物
4,4，-MDA: 59.3重量％ 2，4，-MDA: 5.5重量％ 2,2，-MDA: 0.2重量％
高分子量多异氰酸酯35重量％，以上均以混合物的重量为基准计。 酸度(ASTMD 1638-74): 62ppm 含铁量4ppm
2%的氯苯溶液的消光值(波长430纳米，膜厚度10毫米)0.13
因此，比较实施例2和实施例3的结果，发现根据本发明的方法使用纯化
的溶剂来生产胺溶液可以得到品质提高的异氰酸酯，该异氰酸酯显示出低酸
度、低含铁量和浅色(低消光值)。
虽然在前文中为了说明起见对本发明进行了详细的描述，但应理解，
这些详细描述仅仅是为了说明，在不偏离本发明的精神和范围的情况下本
领域技术人员可对其进行修改，本发明仅由权利要求书限定。
权利要求
1.一种生产异氰酸酯的方法，其包括a)生产胺在溶剂中的溶液，b)生产光气在与用于生产胺溶液的溶剂相同的溶剂中的溶液，c)将胺溶液和光气溶液混合，d)使胺溶液中的胺与光气溶液中的光气反应，形成含异氰酸酯的反应溶液，e)将氯化氢和过量光气从含异氰酸酯的反应溶液中分离，得到粗异氰酸酯溶液，f)蒸馏粗异氰酸酯溶液，将所述粗异氰酸酯溶液分离为含异氰酸酯的物流和含溶剂的物流，g)通过蒸馏至少对所述含溶剂的物流中要再循环到步骤a)的部分进行纯化，得到纯化的含溶剂的物流，其中的二异氰酸酯含量小于100ppm、光气含量小于100ppm，皆以所述含溶剂的物流的重量为基准计，h)将至少一部分的所述纯化的含溶剂的物流再循环到步骤a)中。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述纯化的含溶剂的物流中 的一部分再循环到步骤b)中，用于生产光气在溶剂中的溶液。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述胺是二苯基甲烷系列的二 胺和/或多胺、重量比为80:20的2，4-和2,6-二氨基甲苯的混合物、异佛尔酮二 胺和/或1,6-己二胺。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂是氯苯、二氯苯和/ 或甲苯。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤g)中在蒸馏塔中纯化所 述含溶剂的物流，所述纯化的溶剂流作为底部产物得到，要纯化的所述含溶剂 的物流通过与蒸馏塔的底部发生热交换而冷却。
全文摘要
通过溶解在溶剂中的胺与在相同溶剂中的光气反应形成相应的异氰酸酯来生产异氰酸酯(优选二苯基甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯(MDI))。然后从反应混合物中除去氯化氢和过量的光气，获得粗制的含异氰酸酯的溶液。接着通过蒸馏将该粗制的含异氰酸酯的溶液分离为异氰酸酯和溶剂。溶剂再循环，用于生产胺和光气的溶液。再循环的溶剂在用于生产胺溶液之前，先进行处理，以减少光气和二异氰酸酯含量。
文档编号C07C263/10GK101302174SQ20071010343
公开日2008年11月12日 申请日期2007年5月11日 优先权日2006年5月13日
发明者B·凯基恩霍夫, H·路库姆, M·伯姆 申请人:拜尔材料科学股份公司