三间乙氧苯基铋的合成方法

文档序号:3541859阅读:241来源:国知局
专利名称:三间乙氧苯基铋的合成方法
技术领域
本发明涉及三苯基铋衍生物的合成方法,更具体地说,是涉及三间乙氧苯基铋的 合成方法。
背景技术
三苯基铋系列化合物是航天火箭、导弹复合固体推进剂中的原材料之一,常用作 复合固体推进剂的催化剂,在药物合成及化学材料制备过程中也有着较为广泛的引用应用。三间乙氧苯基铋,化学式为C24H27Bi 03,结构式如下图所示。
三间乙氧苯基铋现阶段,对三间乙氧苯基铋的合成尚处于实验阶段,未进行工业化的生产。

发明内容
本发明就是针对上述问题,提供了一种操作简单、产率高、利于工业化生产的三间 乙氧苯基铋的合成方法。为了实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明的方法步骤为1.间溴苯乙醚的合成在装有电动搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的IOOml三颈瓶中加入30ml水和 0. 15mol的氢氧化钠,然后加入间溴苯酚和四丁基碘化铵,加入量为,η(间溴苯酚)η(氢 氧化钠)=2 3 1 1,η (四丁基碘化铵)η (氢氧化钠)=0.04 1 0. 06 1, 在60 80°C搅拌下加入溴乙烷5 IOml ;反应2 2.证后,冷却,分出有机相,水相用乙 醚萃取;合并有机相,并用10% NaOH溶液洗涤,然后用水洗至呈中性,用无水硫酸钠干燥; 蒸除溶剂,再减压蒸馏,收集130 135°C的馏分,得到无色液体间溴苯乙醚;反应方程式为
权利要求
1.三间乙氧苯基铋的合成方法,其特征在于,本发明的方法步骤为 (1)间溴苯乙醚的合成在装有电动搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的IOOml三颈瓶中加入30ml水和0. 15mol的氢氧化钠,然后加入间溴苯酚和四丁基碘化铵,加入量为,η(间溴苯酚)η(氢氧化钠)=2 3 1 1,η (四丁基碘化铵)η (氢氧化钠)=0.04 1 0. 06 1,在60 80°C搅拌下加入溴乙烷5 IOml ;反应2 2.证后,冷却,分出有机相,水相用乙醚萃取;合并有机相,并用10% NaOH溶液洗涤,然后用水洗至呈中性,用无水硫酸钠干燥;蒸除溶剂,再减压蒸馏,收集130 135°C的馏分,得到无色液体间溴苯乙醚;反应方程式为
全文摘要
三间乙氧苯基铋的合成方法涉及三苯基铋衍生物的合成方法,更具体地说,是涉及三间乙氧苯基铋的合成方法。本发明提供了一种操作简单、产率高、利于工业化生产的三间乙氧苯基铋的合成方法。本发明的方法步骤为间溴苯乙醚的合成;间乙氧苯基溴化镁的合成;三间乙氧苯基铋的合成。
文档编号C07F9/94GK102050837SQ200910219759
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月11日 优先权日2009年11月11日
发明者纪玉杰 申请人:纪玉杰
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