专利名称：5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法
技术领域：
本发明涉及5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑合成的制备方法。
背景技术：
5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-l-(2，6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑是合成杀虫剂乙虫腈5-氨基-3-氰基-4-乙基亚磺酰基-1-(2，6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的重要中间体。文献EP0295117公开了用5_氨基_3_氰基_4_硫氰基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑合成5-氨基-3-氰基-4-乙硫基一1- ，6-2氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的方法，其特点是以5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-l-(2，6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑为底物， 和碘代烷烃在氮气保护下，_7°C，在氢氧化钾水溶液中反应，产率低，大规模生产具有一定的难度。文献EP1378506公开了用2_烷硫基反丁烯二腈与2，6_ 二氯-4-三氟甲基苯胼反应，合成-氨基-3-氰基-4-烷硫基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的方法，其特点是反应产率低，2-烷硫基反丁烯二腈难以合成，产率在40%以下。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种新的5-氨基-3-氰基-4-乙硫基_1-(2， 6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。本发明的方法包括如下步骤将5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、卤代乙烷的醇溶液、碱金属的硫化物的水溶液，在60°C 120°C反应1 5小时，冷却后，析出结晶，按常规方法处理，得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基) 吡唑。按照本发明优选的方法，先将5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑和卤代乙烷溶于醇溶液中，加入硫化钠的水溶液，然后加热回流1. 5 3 小时；所说的5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑的结
构通式如下
权利要求
1.一种5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、卤代乙烷的醇溶液、碱金属的硫化物的水溶液，在60°C 120°C反应1 5小时，冷却后，析出结晶， 按常规方法处理，得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，先将5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2， 6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、卤代乙烷溶于醇溶液中，然后加入碱金属的硫化物的水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的卤代乙烷，选自溴乙烷或碘乙烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碱金属硫化物，选自硫化钠或硫化钾。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的醇，选自Cl C4的一元醇。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的醇，选自甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，醇溶液中，5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的浓度为0.01 0. 10g/ml，溴乙烷(或碘乙烷) 的水溶液，浓度为0. 02 0. 15g/ml。。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑与卤乙烷的摩尔比为1 1 15，卤乙烷与硫化钠(或硫化钾) 的摩尔比为1 1 5。
全文摘要
本发明公开了一种5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法。包括如下步骤将5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、卤代乙烷的醇溶液、碱金属的硫化物的水溶液，在60℃～120℃反应1～5小时，冷却后，析出结晶，按常规方法处理，得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。本发明的方法可以得到高纯度、高产率的5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑，是一条十分简便、安全、便于工业化的方法。
文档编号C07D231/44GK102250008SQ20101018581
公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月17日 优先权日2010年5月17日
发明者张小红, 徐梅, 汤日元, 钟平 申请人:温州大学