专利名称：间苯氧基甲苯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一类化合物的合成方法，特别涉及间苯氧基甲苯及其类似物的合成方法。
背景技术：
间苯氧基甲苯是一类重要的化工中间体，在化工材料、医药化工和精细有机化工 方面具有广泛的应用。现有的间甲氧基甲苯类化合物的合成方法都是采用苯酚钠和具有吸电子基取代 的间氯甲苯在氯化亚铜催化下反应后进一步脱除吸电子基而得到的。该类反应涉及到吸电 子基的引入和脱除步骤而导致步骤较长和总产率不高等缺点。同时催化剂氯化亚铜在该反 应中为非均相催化剂，催化效果并不理想，遇到不含有吸电子基的间氯甲苯为原料时，该反 应不能发生。因此，寻找一种直接以苯酚钠和间氯甲苯为原料一步反应得到间苯氧基甲苯的方 法是目前工业上亟待解决的一个技术难题。
发明内容
本发明的目的就在于克服现有生产技术的上述缺陷，研制一种高效、便捷的间苯 氧基甲苯类化合物的合成方法。本发明技术方案是将间氯甲苯、苯酚钠、氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇于反 应容器中常温搅拌混合，并加热至混合液的温度为130 140°C，然后保温搅拌反应8 9 小时；最后经高真空减压蒸馏，取100 110°C的馏份，即得间苯氧基甲苯。本发明以氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇为催化剂，该类复合型催化剂对于非 吸电子基取代的间氯甲苯有非常好的催化活性，本发明直接以苯酚钠和间氯甲苯为原料一 步反应制得间苯氧基甲苯；如果加入的是各种不同取代基的苯酚钠，则可得到各种不同取 代的间苯氧基甲苯分子。本发明不需要额外使用任何溶剂，间氯甲苯既是反应物，同时又起 到溶剂的作用，这样大大降低了成本。为了节约生产原料，本发明所述间氯甲苯和苯酚钠的投料质量比为5.0 5 · 5 · 1 ο所述间氯甲苯和氯化亚铜的投料质量比为3 3. 2 1。所述间氯甲苯和8-羟基喹啉的投料质量比为30 32 1。所述间氯甲苯和聚二甘醇的投料质量比为30 32 1。
具体实施例方式本发明的具体反应式为 式中，
表示聚二甘醇，任意聚合度都可以起到催化效果。反应
条件是加热。该反应方程式表示适用于该方法的不同取代的苯酚钠。具体步骤如下1、将间氯甲苯126. 5g、苯酚钠23. 2g、氯化亚铜42g、8_羟基喹啉4. lg、聚二甘醇 4. Og分别投入500mL圆底烧瓶中，常温搅拌5 士 1分钟；2、将混合液搅拌状态下加热至130 140°C ；3、将混合液在130 140°C下保温搅拌8 9小时；4、反应结束后，高真空减压蒸馏(14 16mmHg)，取100 110°C的馏份，即可得到 最终的化合物。
权利要求
间苯氧基甲苯的合成方法，其特征在于将间氯甲苯、苯酚钠、氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇于反应容器中常温搅拌混合，并加热至混合液的温度为130～140℃，然后保温搅拌反应8～9小时；最后经高真空减压蒸馏，取100～110℃的馏份，即得间苯氧基甲苯。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述间氯甲苯和苯酚钠的投料质量比为 5. 0 5. 5 1。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述间氯甲苯和氯化亚铜的投料质量比为 3 3 · 2 · 1 ο
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述间氯甲苯和8-羟基喹啉的投料质量比为 30 32 1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述间氯甲苯和聚二甘醇的投料质量比为 30 32 1。
全文摘要
间苯氧基甲苯的合成方法，涉及一类化合物的合成方法，将间氯甲苯、苯酚钠、氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇于反应容器中常温搅拌混合，并加热至混合液的温度为130～140℃，然后保温搅拌反应8～9小时；最后经高真空减压蒸馏，取100～110℃的馏份，即得间苯氧基甲苯。本发明在氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇的催化作用下，直接以苯酚钠和间氯甲苯为原料一步反应制得间苯氧基甲苯，间氯甲苯既是反应物，同时又起到溶剂的作用，不需额外使用任何溶剂，这样大大降低了成本。
文档编号C07C41/01GK101885670SQ20101023454
公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月19日 优先权日2010年7月19日
发明者吴林韬, 景崤壁, 朱贵, 林明 申请人:扬州大学