专利名称：一种氨基甲酸叔烷基酯的合成法的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物，具体地说是一种氨基甲酸叔烷基酯的合成法。
背景技术：
氨基甲酸酯是一类重要的有机中间体，广泛应用于农药、医药及其他重要有机化 合物的合成。氨基甲酸叔烷基酯作为氨基甲酸酯中独特的一类，是重要的氨基前体，但其潜 在的应用价值由于受合成上的困难而大大受到限制。已报道的氨基甲酸叔烷基酯合成方法中多数以光气为原料经多步反应制得，这些 方法由于效率低、反应条件苛刻，难以用于氨基甲酸叔烷基酯的规模化合成。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种氨基甲酸 叔烷基酯的经济实用合成法，以适合规模化生产。为此，本发明采用以下的技术方案一种氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其步骤如 下在酸催化剂存在下，将异氰酸盐和叔醇在有机溶剂中进行反应，反应结束后，将生成的 含有氨基甲酸叔烷基酯的有机相分离纯化，生成的水相回收再利用催化剂酸；所述的水相回收再利用催化剂酸的具体步骤为将分去含有氨基甲酸叔烷基酯的 有机相后的水相直接脱水或加入脱水剂脱水(可选用的脱水剂为有机带水溶剂，如甲苯)， 水脱尽后加入有机溶剂(如二氯甲烷、二氯乙烷)，再加入与催化剂酸等摩尔量的无机强酸 (优选浓硫酸)进行酸化，酸化完成后过滤，得到的有机相浓缩即得回收的催化剂酸，回收 率在90-98%，回收的催化剂酸直接再利用。氨基甲酸叔烷基酯的结构式为
权利要求
1.一种氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其步骤如下在酸催化剂存在下，将异氰酸盐和叔醇在有机溶剂中进行反应，反应结束后，将生成的含有氨基甲酸叔烷基酯的有 机相分离纯化，生成的水相回收再利用催化剂酸；所述的水相回收再利用催化剂酸的具体步骤为将分去含有氨基甲酸叔烷基酯的有机 相后的水相直接脱水或加入脱水剂脱水，水脱尽后加入有机溶剂，再加入与催化剂酸等摩 尔量的无机强酸进行酸化，酸化完成后过滤，得到的有机相浓缩即得回收的催化剂酸，回收 的催化剂酸直接再利用。
2.根据权利要求1所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其特征在于所述的酸催化剂 为易于回收利用的氯代乙酸，氯代乙酸与叔醇的摩尔用量比为0. 2-1. 5 :1。
3.根据权利要求2所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其特征在于所述的酸催化剂 为三氯乙酸，氯代乙酸与叔醇的摩尔用量比为0. 7-1. 0 :1。
4.根据权利要求1、2或3所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其特征在于所述的异 氰酸盐为异氰酸无机盐。
5.根据权利要求4所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其特征在于所述的异氰酸盐 为异氰酸钠或异氰酸钾。
6.根据权利要求1、2或3所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其特征在于所述的有 机溶剂为甲苯、氯苯或氯代烷烃。
7.根据权利要求6所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其特征在于所述的有机溶剂 为二氯甲烷或二氯乙烷。
8.根据权利要求1、2或3所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其特征在于反应时的 温度采用0-50°C。
9.根据权利要求8所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其特征在于反应时的温度采 用 20-30 0C ο
全文摘要
本发明涉及一种氨基甲酸叔烷基酯的合成法。已报道的氨基甲酸叔烷基酯合成方法中多数以光气为原料经多步反应制得，这些方法由于效率低、反应条件苛刻，难以用于氨基甲酸叔烷基酯的规模化合成。本发明采用的技术方案为一种氨基甲酸叔烷基酯的合成法，其步骤如下在酸催化剂存在下，将异氰酸盐和叔醇在有机溶剂中进行反应，反应结束后，将生成的含有氨基甲酸叔烷基酯的有机相分离纯化，生成的水相回收再利用催化剂酸。本发明采用常规有机酸作催化剂使异氰酸盐和叔醇进行催化反应，生产成本低；且对有机酸进行了回收再利用，回收率在90-98%，为氨基甲酸叔烷基酯提供了一种经济实用合成法，非常适合规模化生产。
文档编号C07C269/02GK102060735SQ201110020448
公开日2011年5月18日 申请日期2011年1月18日 优先权日2011年1月18日
发明者金富强 申请人:杭州澳赛诺化工有限公司