专利名称：1,4-环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及1，4_环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺，属于有机化合物的制备技术领域。
背景技术：
1，4_环己二酮单乙二醇缩酮被广泛 应用于医药中间体、液晶材料、有机杀虫剂等的合成。John A. Hyatt (J. org, chem. 1983,48129-131)记载，1,4-环己二丽和乙二醇，用对甲苯磺酸作催化剂，甲苯做溶剂和脱水剂，利用Decn-stark共沸分水装置分离反应中产生的水，得到1，4-环己二酮单乙二醇缩酮、1，4-环己二酮、1，4-环己二酮双乙二醇缩酮的混合物，经气相分析，三者比列为2 I 1，经分离纯化得得目标产物1，4_环己二酮单乙二
醇缩酮。Courtot, p(bull. soc. chim, fr 1962. 1943)报导，1,4-环己二酮与等摩尔数的乙二醇回流，得到1，4-环己二酮单乙二醇缩酮、1，4-环己二酮、1，4-环己二酮双乙二醇缩酮的混合物，分离纯化后得目标产物1，4_环己二酮单乙二醇缩酮，收率30%，m.p :72 73°C。但对分离过程未作详细的叙述。国内方面，冯绍全等人在CN101041654A中记载,用对甲苯磺酸作催化剂，甲苯做溶剂和脱水剂，1，4_环己二酮和乙二醇，共沸分离反应中产生的水，得到1，4_环己二酮单乙二醇缩酮、1，4_环己二酮、1，4_环己二酮双乙二醇缩酮的混合物，过滤固体，有机层用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，经无水硫酸镁干燥，蒸馏除去甲苯，减压蒸馏收集67 700C /0. 45mmHg馏分即得目标产物1，4_环己二酮单乙二醇缩酮。但因产品凝固点为70 730C，减压蒸馏易堵塞管道，不利于工业化生产。
发明内容
本发明目的在于克服上述技术的不足，使用了较少量的溶剂和较少量的酸性催化齐U，采用了独特的分离缩合后混合物的方法，从根本上解决了其它工艺溶剂大量累积和不易分离缩合混合物的难题，从而解决了实现工业化的瓶颈问题；提供一种更适合工业化生产、大大降低生产成本的1，4_环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺。本发明的目的可通过如下技术实现本发明1，4_环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺，涉及的1，4_环己二酮单乙二醇
缩酮的结构式为
权利要求
1.一种有机化合物1，4_环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺，其结构式为
2.如权利要求I所述的1，4-环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺，其特征在于采用的二元醇为乙二醇，摩尔用量为1，4_环己二酮的I I. 5倍，酸性催化剂的摩尔用量为1，.4-环己二酮的0. Ol 0. 05倍，溶剂用量为I，4-环己二酮的I 5倍，不使用脱水剂。
3.如权利要求I所述的I，4-环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺，其特征在于I，4-环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺，缩合反应温度30 50°C，缩合反应时间5 8小时。
4.如权利要求I所述的1，4-环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺，其特征在于获得较高纯度的1，4-环己二酮单乙二醇缩酮，收率在45%以上。
5.如权利要求I所述的1，4-环己二酮单乙二醇缩酮制备新工艺，其特征在于使用了较少量的溶剂，使用了较少量的酸性催化剂，采用了独特的分离缩合后混合物的方法，从根本上解决了其它工艺溶剂大量累积和不易分离缩合混合物的难题，从而解决了实现工业化的瓶颈问题。本发明反应条件温和，工艺清晰明了，操作简便，生产成本低，极利于工业化生产。
全文摘要
本发明涉及一种有机化合物1，4-环己二酮单乙二醇缩酮的制备新工艺，属于有机化合物的制备技术领域。其特征是1，4-环己二酮和乙二醇，在酸性催化剂的作用下，在适量溶剂中发生缩合反应，获得较高收率和较高纯度的1，4-环己二酮单乙二醇缩酮。本发明使用了较少量的溶剂和较少量的酸性催化剂，采用了独特的分离缩合后混合物的技术，从根本上解决了其它工艺溶剂大量累积和不易分离缩合混合物的难题，从而解决了实现工业化的瓶颈问题。本发明反应条件温和，工艺清晰明了，操作简便，生产成本低，极利于工业化生产。
文档编号C07D317/72GK102746269SQ201110100740
公开日2012年10月24日 申请日期2011年4月21日 优先权日2011年4月21日
发明者何光洪, 黄开华 申请人:何光洪, 黄开华