专利名称：一种蒽醌的合成方法
技术领域：
本发明为一种蒽醌的合成方法，属有机化合物制备技术领域。
背景技术：
本发明涉及一种蒽醌的合成方法。蒽醌是一种用途广泛的化工原料，可用于染料，医药，农药等工业领域。蒽醌类染料是有机染料的一大类，其品种数量仅次于偶氮染料。蒽醌及其衍生物是医药，农药重要的有机中间体。蒽醌还在造纸和纺织工业中用于做纸浆和棉纤维脱木素的催化剂。所以蒽醌世界年产量数万吨。蒽醌的工业生产方法主要有两种，一种是由蒽氧化制备蒽醌。这方面的报道有专利 JP86100543(1986)，CN200320125495. 2，CN200610102305. 9,Tetrahedron letter 1983， M 09) ,5499-5500等。但从煤焦油中提取原料蒽工艺复杂，而且蒽含量较少，不能满足需求。另一种是苯酐法，由苯与邻苯二甲酸酐反应制备邻苯甲酰基苯甲酸，再经环合得到蒽醌。传统的苯酐法使用硫酸脱水环合制备蒽醌，产生大量酸性废水。为了避免环境污染， 人们对环合工艺就行了大量研究。iU SU1625865, DE2527491, US4304724, Chem Ind 1991， (15) :196-197 等。离子液体是指一种完全由离子组成的低温熔融盐。与传统的有机溶剂和电解质相比，离子液体具有一系列突出的优点几乎没有蒸气压，不挥发；具有较大的稳定温度范围，较好的化学稳定性及较宽的电化学稳定电位窗口 ；对有机、金属有机、无机化合物有很好的溶解性，无味，不燃，易与产物分离，易回收，可循环使用等等。离子液体作为溶剂和催化剂在有机合成中的应用已经有一些报导，但在蒽醌合成中的应用目前还未见报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种蒽醌的合成方法，该方法工艺简单，制备成本低，对环境无污染。技术方案如下图
权利要求
1.一种蒽醌的合成方法，其特征为在酸性离子液体中加入邻苯甲酰基苯甲酸，在低于大气压状态下加热，使邻苯甲酰基苯甲酸环合脱水，反应一段时间，同时将产品蒽醌通过升华收集得到，产品无须进一步纯化，离子液体可重复利用多次。
2.根据权利要求1所述的一种蒽醌的合成方法，其特征为酸性离子液体为二甲胺硫酸盐，二乙胺硫酸盐，三甲胺硫酸盐，三乙胺硫酸盐，N-乙基吡啶硫酸盐，N-正丁基吡啶硫酸盐中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的一种蒽醌的合成方法，其特征为压力低于大气压状态，为 5-50mmHgo
4.根据权利要求1所述的一种蒽醌的合成方法，其特征为加热温度为120-180°C。
5.根据权利要求1所述的一种蒽醌的合成方法，其特征为反应时间为3-10h。
6.根据权利要求1所述的一种蒽醌的合成方法，其特征为无其它后处理步骤，产品蒽醌通过升华收集得到，产品纯度高，无须进一步纯化。
7.根据权利要求1-2所述的一种蒽醌的合成方法，其特征为离子液体可直接重复利用5次以上，如收率下降，可经简单纯化处理再次使用。
8.根据权利要求7所述的一种蒽醌的合成方法，其特征为离子液体纯化处理步骤为用丙酮、二氯甲烷等溶剂洗涤、浓缩后即可再次使用。
全文摘要
本发明为一种蒽醌的合成方法，属有机化合物制备技术领域，采用酸性离子液体作为溶剂和催化剂，在低于大气压状态下加热，使邻苯甲酰基苯甲酸环合脱水，将产品蒽醌升华收集得到，产品无须进一步纯化，离子液体可重复利用多次。本发明所述离子液体用量为邻苯甲酰基苯甲酸质量的4-8倍，反应温度为120-180℃，反应时间为3-10h，压力为5-50mmHg。由于离子液体自身的特性，反应过程中不产生废气、废水、废渣等工业三废，是一个绿色的化学过程，最大限度地降低了对环境的污染。本发明具有工艺简单，收率高，环境友好，成本低廉的优点，是一种适合工业化生产的方法。
文档编号C07C50/18GK102241579SQ201110193579
公开日2011年11月16日 申请日期2011年7月7日 优先权日2011年7月7日
发明者兰鲲, 吴艳华, 张威, 李超, 陈平 申请人:辽宁石油化工大学