专利名称：一种绿原酸的制取方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，尤其是一种从植物提取有益成份的方法，具体涉及的是一种绿原酸制取方法。背景内容绿原酸是咖啡与由咖啡与奎尼(1-羟基六氢没食子酸)生成的缩酚酸，植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物，是金银花及忍冬科植物中抗菌作用的主要成份，其纯品为针状结晶，溶于水、甲醇、乙醇等亲水性溶剂。由于绿原酸的特殊结构，决定了其可以利用的水、乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂从植物中提取出来的。传统提取绿原酸的方法大多采用原料粉碎后用水提法，经树脂吸附，乙醇洗脱后，浓缩喷雾干燥，其缺点在于提取和浓缩过程中的是在较高的温度下操作的，因此，对绿原酸的破坏非常大，大约在30-50%，因而增加了产品的成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种有效成分损失小、成本低的绿原酸制取方法。本发明解决技 术问题的技术方案是:制取绿原酸的方法是以金银花或忍冬藤为原料，将原料粉碎后加水搅拌得水溶液；将水溶液用絮凝剂沉淀后过滤收集上清液；将上清液用膜分离后，浓缩、干燥得绿原酸。本发明制取绿原酸的方法所说的原料粉碎是:将原料粉碎成10——40目的细粉。本发明制取绿原酸的方法所说的加水搅拌是:分两次加水搅拌，第一次加水量为原料重量的10——12倍，过滤；第二次加水量为原料重量的6——8倍，过滤；合并过滤液；每次搅拌2-4小时。本发明制取绿原酸的方法所说的用絮凝剂沉淀所用的絮凝剂为聚合氯化铝。本发明制取绿原酸的方法所说的上清液用膜分离是:采用两次膜分离滤液，第一次为超滤膜分离，第二次为纳滤膜分离。上述的超滤膜分离的方法是:将上清液调PH值为3—7，在截留分子量为IKD——3KD的膜分离条件下超滤，压力控制在1.5MPa——2.2MPa，温度控制在20——40°C，收集超滤液。上述的纳滤膜分离的方法是:将超滤液调PH值为3—7，在截留分子量为100D——300D的膜分离条件下纳滤浓缩，压力控制在1.5MPa——2.2MPa，温度控制在20——400C，收集纳滤浓缩液。本发明制取绿原酸的方法所说的浓缩、干燥是:将纳滤浓缩液浓缩至比重为1.1--1.2 ;干燥为喷雾干燥。本发明本发明的有益效果是:
1、本发明制取绿原酸的方法，采用常温水搅拌提取后，经絮凝剂沉淀、过虑，用膜分离、浓缩干燥，由于工艺过程始终在温度较低的条件下制取，因此原料中的有效成份绿原酸损失少。2、本发明制取绿原酸的方法过程中用把粉碎的原料加水搅拌后用絮凝剂沉淀、过滤，可以除去搅拌液中悬浮的杂质，还减少了有效成分绿原酸的损失。3、本发明制取绿原酸的方法采用膜分离，两次分离的作用是，通过IKD——3KD的超膜除去提取液中的大分子杂质提高溶液中绿原酸的含量，通过100D——300D的纳膜进一步除去溶液中的无机盐、重金属等小分子杂质，因此绿原酸在溶液中的含量有也得到更大的提闻。4、本发明制取绿原酸的方法，在常温度下，浓缩溶液到比重为1.1——1.2，以降低绿原酸在热浓缩条件下的损失，浓缩液通过喷雾干燥可得含量不低于40 %的绿原酸干粉，提取率高于90%。与现有技术相比，本发明制取绿原酸的工艺是采用常温水提法，经膜分离系统浓缩，大大减少了有效成分损失，同时提高成品含量和收率，降低了原料消耗和成本。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。实施例1:1、取金银花 100kg，粉碎成10——40目的细粉，加水搅拌提取两次，第一次加水10倍量，搅拌2小时后过滤，第二次加水6倍量，搅拌3小时，过滤，PH值调至7，合并两次提取液加聚合氯化铝絮凝剂沉淀，过滤取上清液；2、将上清液调PH值为7，在截留分子量为IKD——3KD的超滤膜分离条件下超滤，压力控制在1.5MPa——2.2MPa，温度控制在20——40°C，收集超滤液；3、将超滤液调PH值为6，在截留分子量为100D的膜分离条件下纳滤，压力控制在1.5MPa——2.2MPa，温度控制在20——40°C，浓缩纳滤液至比重为1.1——1.2，喷雾干燥得干粉13.22kg，绿原酸含量为40.9 %，按药材含量计收率为91.7 %。实施例2:1、取忍冬藤100kg，粉碎成10——40目的细粉，加水搅拌提取两次，第一次加水12倍量，搅拌3小时后过滤，第二次加水8倍量，搅拌4小时，PH值调至3，合并两次提取液加聚合氯化铝絮凝剂沉淀，过滤取上清液；2、将上清液调PH值为5，在截留分子量为3KD的膜分离条件下超滤，压力控制在
1.0MPa——2.2MPa，温度控制在20——40°C，收集超滤液；3、将超滤液调PH值为6，在截留分子量为300D的纳膜分离条件下纳滤，压力控制在1.5MPa——2.2MPa，温度控制在20——40°C，浓缩纳滤液至比重为1.1——1.2，喷雾干燥得干粉5.81kg，绿原酸含量为41.2 %，按药材含量计收率为90.3 %。本发明制取方法中的KD为千道尔顿单位。
权利要求
1.一种绿原酸制取方法，其特征是:以金银花或忍冬藤为原料，将原料粉碎后加水搅拌得水溶液；将水溶液用絮凝剂沉淀后过滤收集上清液；将上清液用膜分离后，浓缩、干燥得绿原酸。
2.根据权利要求1所说的制取方法，其特征是:所说的原料粉碎是将原料粉碎成10——40目的细粉。
3.根据权利要求1所说的制取方法，其特征是:所说的加水搅拌是:分两次加水搅拌，第一次加水量为原料重量的10——12倍，过滤；第二次加水量为原料重量的6——8倍，过滤；合并过滤液；每次搅拌2——4小时。
4.根据权利要求1所说的制取方法，其特征是:所说的用絮凝剂沉淀所用的絮凝剂为聚合氣化招。
5.根据权利要求1所说的制取方法，其特征是:所说的上清液用膜分离是:采用两次膜分离滤液，第一次为超滤膜分离，第二次为纳滤膜分离。
6.根据权利要求5所说的制取方法，其特征是:所述的超滤膜分离的方法是:将上清液调PH值为3——7，在截留分子量为IKD——3KD的膜分离条件下超滤，压力控制在1.5MPa——2.2MPa，温度控制在20——40°C，收集超滤液。
7.根据权利要求5所说的制取方法，其特征是:所述的纳滤膜分离的方法是:将超滤液调PH值为3——7，在截留分子量为100D——300D的膜分离条件下超滤，压力控制在1.5MPa——2.2MPa，温度控制在20——40°C，收集纳滤浓缩液。
8.根据权利要求1所说的制取方法，其特征是:所说的浓缩、干燥是将纳滤浓缩液浓缩至比重为1.1-1.2 ;干燥为喷雾干燥。
全文摘要
本发明一种绿原酸制取方法，属于医药技术领域，尤其是一种从植物提取有益成份的方法，具体涉及的是一种绿原酸制取方法，提供一种有效成分损失小、成本低的绿原酸制取方法。本发明的制取方法是以金银花或忍冬藤为原料，将原料粉碎后加水搅拌得水溶液；将水溶液用絮凝剂沉淀后过滤收集上清液；将上清液用膜分离后，浓缩、干燥得绿原酸。本发明制取绿原酸的工艺是采用常温水提法，经膜分离系统浓缩，大大减少了有效成分损失，同时提高成品含量和收率，降低了原料消耗和成本。
文档编号C07C67/48GK103102270SQ20111036183
公开日2013年5月15日 申请日期2011年11月9日 优先权日2011年11月9日
发明者王磊, 王东 申请人:安康市天源植物提取有限公司