专利名称：7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种7-(4-乙基-I-甲基辛基)-8-羟基喹啉的合成方法。
背景技术：
7-(4-乙基-I-甲基辛基)-8_羟基喹啉是一种高效金属离子萃取剂，在铝工业中用作萃取剂提取镓，在湿法冶金中，可在含量极低的酸液中与一些稀有、贵重金属形成螯合物，从而实现贫矿中提取贵金属；也应用于工业污水提取重金属，或海水中提取稀有元素等，用途十分广泛。7-烷基-8-羟基喹啉作为金属离子萃取剂的具有下列优点该萃取剂除了对镓、 错、钮、钼、金、铺、俩、锋、镇、钻和铜等贵兀素具有闻选择性，较闻的萃取、反萃取能力外，还具有良好的萃取、反萃取速度，水溶性极小，生成的萃合物油溶性好、稳定性高、无毒性、无异味及性价比高等特性。在强酸或强碱介质中对金属离子有好的络合性和选择性；不溶于水，易于分离与回收；难于氧化，稳定性好。7-烷基-8-羟基喹啉的分子结构如下
权利要求
1.一种7-(4-乙基-I-甲基辛基)-8-羟基喹啉的合成方法，其特征在于，其步骤如下(1)在溶剂中，在碱催化下，以8-轻基喹啉与卤代烯烃发生Williamson合成反应生成 8-[4-(5-乙基-2-壬烯)]氧基喹啉，反应温度为30°C 180°C，苯基烯丙基醚在此反应温度下发生Claisen重排，由苯基烯丙基醚发生分子内重排生成邻烯丙基8_羟基喹啉，即生成7-烯基-8-羟基喹啉，也即生成7-(4_乙基-I-甲基辛烯基)-8_羟基喹啉；反应时间为O.5 12小时；原料卤代烯烃、8-羟基喹啉与溶剂的摩尔比为I :0. 5 6 :2 12 ;所述的卤代烯烃选自3-氯-5-乙基-2-壬烯，3-溴-5-乙基-2-壬烯，3-碘-5-乙基_2_壬烯；所述的溶剂选自N，N- 二甲基甲酰胺、甲醇、苯、甲苯或者环已烷；所述的催化用碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、甲醇钠或者甲醇钾；选择前述催化用碱时，原料卤代烯烃与催化用碱的摩尔比为I :0. 5 3 ;或者，催化用碱由无机碱与低碳一元醇混合制成，所述的无机碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铍、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种，所述的低碳一元醇选自甲醇、乙醇、I-丙醇或正丁醇中的一种； 此时，卤代烯烃、无机碱与低碳一元醇的摩尔比为I :0. 5 3 :3 8 ;(2)在钯/碳催化下，7-(4_乙基-I-甲基辛烯基)-8_羟基喹啉加氢得最终产物 7-(4-乙基-I-甲基辛基)-8-羟基喹啉。
2.根据权利要求I所述的7-(4-乙基-I-甲基辛基)-8-羟基喹啉的合成方法，其特征在于，步骤(I)中反应温度为50°C 100°C。
3.根据权利要求I所述的7-(4-乙基-I-甲基辛基)-8-羟基喹啉的合成方法，其特征在于，步骤(I)中反应时间为4 8小时。
4.根据权利要求I所述的7-(4-乙基-I-甲基辛基)-8-羟基喹啉的合成方法，其特征在于，步骤(I)中原料卤代烯烃、8-羟基喹啉与溶剂的摩尔比为I :1 3 :6 10。
5.根据权利要求I所述的7-(4-乙基-I-甲基辛基)-8-羟基喹啉的合成方法，其特征在于，步骤(I)中卤代烯烃与无机碱及低级一元醇的摩尔比为I :0. 9 I. 8 4. 4 6. 5。
6.根据权利要求I所述的7-(4-乙基-I-甲基辛基)-8-羟基喹啉的合成方法，其特征在于，步骤(I)中，反应生成的7- (4-乙基-I-甲基辛烯基)-8-羟基喹啉通过下述后处理进行分离将反应混合物倾倒入水中，分层后除去水层，并用水洗涤有机层，再用蒸馏方法得到7-(4-乙基-I-甲基辛烯基)-8-羟基喹啉。
全文摘要
本发明是一种7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉的合成方法，其特征在于，在溶剂中，在碱催化下，以8-羟基喹啉与卤代烯烃发生Williamson合成反应生成8-[4-(5-乙基-2-壬烯)]氧基喹啉，苯基烯丙基醚在此反应温度下发生Claisen重排，由苯基烯丙基醚发生分子内重排生成7-(4-乙基-1-甲基辛烯基)-8-羟基喹啉；所述的卤代烯烃选自3-氯-5-乙基-2-壬烯，3-溴-5-乙基-2-壬烯，3-碘-5-乙基-2-壬烯；然后在钯/碳催化下，7-(4-乙基-1-甲基辛烯基)-8-羟基喹啉加氢得最终产物7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉。本发明产品收率高、质量好，适合于工业化生产。
文档编号C07D215/26GK102584697SQ20121000214
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月6日 优先权日2012年1月6日
发明者张珍明, 李树安, 李润莱, 陈庆文 申请人:淮海工学院