专利名称：一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法。
背景技术：
正丁醇主要用作溶剂、脱水剂、抗乳化剂以及油脂、香料药物、激素等的萃取剂，在化工行业用作增缩剂、助溶剂，在色谱分析中用作标准物及在科研实验中的高纯试剂。常规正丁醇试剂的含量约99. 5%，其中主要杂质是水和少量醛、酮、酯类有机杂质。此种正丁醇并不能满足高纯有机溶剂正丁醇用户的需求，因此该种正丁醇必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到高纯有机溶剂的标准才能使用。目前，国内关于色谱正丁醇的纯化方法报导很少。 通过检索，也未发现与本发明申请相关的公开专利文献。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法，该纯化方法具有工艺简单、质量稳定、产品纯度高等特点。本发明是通过以下方案实施的一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法，步骤如下(I)将原料正丁醇以60_120mL/min速度流经装有吸附剂的吸附柱；(2)将吸附后的正丁醇经干燥柱进行干燥，并测定含水量，合格水分控制在(0. 05% ；(3)将干燥后含水量在合格范围的正丁醇进行精馏，精馏釜底温度18(T30(TC，釜中正丁醇液体温度120°C 150°C，釜顶温度116°C 118°C，控制回流比10 :3 8 ；(4)精馏液经过滤，即得到高纯有机溶剂正丁醇产品。而且，所述步骤(I)中的吸附柱高I. 2M，直径3. 8cm，两柱内分别装有硅胶、硅藻土，其粒径分别为0. 5^1. Omm和0. 3^0. 8mm，两柱串联，吸附剂的量为柱高的4/5。而且，所述干燥柱内的干燥剂为无水硫酸镁或无水碳酸钾。本发明的优点和积极效果是I、本纯化方法以含量约为99. 5%的正丁醇为原料，以硅胶、硅藻土作为吸附剂进行吸附分离，除掉大部分醛、酮、酯类有机杂质；采用无水硫酸镁或无水碳酸钾作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度大于99. 9%的正丁醇产品，该纯化方法简单，产品纯度高，运行稳定，可用于规模化生产。2、本纯化方法用硅胶、硅藻土作为吸附剂进行吸附、无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥，可提升正丁醇含量至大于99. 9%，其它各项指标都能达到高纯有机溶剂正丁醇的要求，成品率由原来的60%提高至90%以上。节省人力，降低能源消耗，更适用于规模化生产和应用，具有显著的经济效益。
3、本纯化方法生产的产品经检测其各项指标符合高纯有机溶剂正丁醇的要求，其正丁醇含量大于99. 9%，回收率大于92%，成品率达到92%，可以满足使用高纯有机溶剂正丁醇的客户在科研实验等方面的需求。
具体实施例下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例I :一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法，步骤如下
(I)将原料正丁醇(含量约为99. 5%)提升至吸附柱上方，正丁醇原料以60mL/min速度进行吸附；其中吸附柱高I. 2M，直径3. 8cm，两柱内分别装有硅胶、硅藻土，其粒径分别为0. 5 I. Omm和0. 3mnT0. 8mm，两柱串联，吸附剂的量为柱高的4/5。在柱内，正丁醇与硅胶、硅藻土吸附剂充分接触，吸附除掉大部分醛、酮、酯类有机杂质，待吸附出液检验接近合格(具体技术指标要求见表I)后，进入下步操作，并除去吸附前馏分。(2)将上述吸附柱流出的正丁醇进入干燥柱，柱高I. 2M，直径3. 8cm,装入经烘烤干燥的无水硫酸镁，检测干燥后正丁醇的含水量，水分控制在< 0.05%。如果水分含量大于
0.1%时，需更换干燥剂后再进行干燥处理。(3)将上述经干燥后的正丁醇流进精馏釜进行精馏，为进一步干燥，釜中加入氢化钙的量约为正丁醇质量的0. 3% ;利用电加热，控制精馏釜底温度约180°C，釜中正丁醇液体温度约120°C，釜顶温度116°C ±1°C，控制回流比10 :3 5出液。(4)成品经0. 45 y m微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的高纯有机溶剂正丁醇产品(纯度大于99. 9%)，其前馏分另外处理。实施例2 一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法，步骤如下(I)将原料正丁醇(含量约为99. 5%)提升至吸附柱上方，正丁醇原料以120mL/min速度进行吸附；其中吸附柱高I. 2M，直径3. 8cm，两柱内分别装有硅胶、硅藻土，其粒径分别为0. 5 I. Omm和0. 3mnT0. 8mm，两柱串联，吸附剂的量为柱高的4/5。在柱内，正丁醇与硅胶、硅藻土吸附剂充分接触，吸附除掉大部分醛、酮、酯类有机杂质，待吸附出液检验接近合格(具体技术指标要求见表I)后，进入下步操作，并除去吸附前馏分。(2)将上述吸附柱流出的正丁醇进入干燥柱，柱高I. 2M，直径3. 8cm,装入经烘烤干燥的无水碳酸钾，检测干燥后正丁醇的含水量，水分控制在< 0. 05%，如果水分含量大于
0.1%时，需更换干燥剂后再进行干燥处理。(3)将上述经干燥后的正丁醇流进精馏釜进行精馏，为进一步干燥，釜中加入氢化钙的量约为正丁醇质量的0. 3%。利用电加热，控制精馏釜底温度约300°C，釜中正丁醇液体温度约150°C，釜顶温度118°C ±1°C，控制回流比10 :6 8出液。(4)成品经0. 45 y m微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的高纯有机溶剂正丁醇产品(纯度大于99. 9%)，其前馏分另外处理。效果检测经纯化的高纯有机溶剂正丁醇，在紫外波长210nnT400nm范围内(Icm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表I中的指标要求，含量大于99. 9%,水分< 0. 05%,回收率大于92%，成品率约达到92%以上，其它各项均符合指标值，可以满足高纯有机溶剂正丁醇的客户需求。表I :原料、高纯有机溶剂正丁醇的技术指标
权利要求
1.一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法，其特征在于纯化方法的步骤如下 (1)将原料正丁醇以60-120mL/min速度流经装有吸附剂的吸附柱；(2)将吸附后的正丁醇经干燥柱进行干燥，并测定含水量，合格水分控制在<O. 05% ； (3)将干燥后含水量在合格范围的正丁醇进行精馏，精馏釜底温度18(T30(TC，釜中正丁醇液体温度120°C 150°C，釜顶温度116°C 118°C，控制回流比10 :3 8 ； (4)精馏液经过滤，即得到高纯有机溶剂正丁醇产品。
2.根据权利要求I所述的高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法，其特征在于所述步骤(I·)中的吸附柱高I. 2M，直径3. 8cm，两柱内分别装有硅胶、硅藻土，其粒径分别为O. 5^1. Omm和O.3^0. 8mm，两柱串联，吸附剂的量为柱高的4/5。
3.根据权利要求I所述的一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法，其特征在于所述干燥柱内的干燥剂为无水硫酸镁或无水碳酸钾。
全文摘要
本发明涉及一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法，步骤是原料正丁醇经过硅胶和硅藻土柱吸附除掉大部分醛、酮和酯类杂质、经干燥剂无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥脱水、精馏、过滤、封装即得到高纯有机溶剂正丁醇产品。本发明可获得纯度大于99.9%的高纯有机溶剂正丁醇产品，收率大于92%,合格率大于92%,可以满足高纯有机溶剂(HPLC)正丁醇的用户在科研、课题研究等方面的应用需求；同时本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，可用于规模化生产。
文档编号C07C31/12GK102731251SQ201210232200
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月6日 优先权日2012年7月6日
发明者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司