专利名称：一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法
技术领域：
本发明涉及一种在南蛇藤中提取雷公藤红素的方法，尤其涉及一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法。
背景技术：
雷公藤红素又名南蛇藤素和南蛇藤醇，属于三萜类化合物，其分子式为C29H3804，分子量为450.61，结构式如下:
权利要求
1.一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)从南蛇藤药材中获得浓缩液，用60-80目硅胶按1:1拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用； (2)将200-300目硅胶置于体积比为25:1 15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为10 30cm，用体积比为25:1 15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1: (2 4)的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由体积比为20:1 5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100: (0.1 0.5)，洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；将雷公藤红素粗溶液于40°C 60°C减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体。
2.根据权利要求1所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，将200-300目硅胶置于体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为15cm、18cm、20cm、22cm或25cm，用体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:2、1:3或 1:4的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂中二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.1、100:0.2、100:0.3、100:0.4或100:0.5 ;将雷公藤红素粗溶液于40°C、45°C、50°C、55°C或60°C减压回收洗脱剂。
3.根据权利要求1或2所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，从南蛇藤药材中获得浓缩液包括以下步骤: ①备料:将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2 5_的段； ②提取:用浓度为90% 100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:(10 30)，单位分别是千克和升，提取温度为60°C 80°C，提取时间为5 IOh ;提取液于60V 70°C减压回收乙醇，得浓缩液。
4.根据权利要求3所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，其特征在于:所述步骤②中，用浓度为90%、92%、95%、98%或100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:10、1:15、1:20、1:25或1:30，单位分别是千克和升，提取温度为60°〇、651:、701:、751:或801:，提取时间为5h、6h、7h、8h或IOh ;提取液于60°〇、621:、651:、681:或701:减压回收乙醇，得浓缩液。
全文摘要
本发明公开了一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，包括以下步骤(1)从南蛇藤药材中获得浓缩液，用硅胶拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用；(2)将硅胶置于二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，用二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体。本发明采用二氯甲烷-甲醇溶液和氨水洗脱，具有工艺简单、高效、环保、收率高、产量大的优点，适合工业化生产。
文档编号C07J63/00GK103242414SQ20131018330
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月17日 优先权日2013年5月17日
发明者董维珍, 常建红, 王小琴, 冉波 申请人:成都彼斯特生物科技有限公司