专利名称：一种山小桔二胺a的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种山小桔二胺A的制备方法。
背景技术：
山小桔二胺A为吖啶生物碱，分子式C37H34N2O6,分子量602.69，分子结构式为:
权利要求
1.一种野菊花内酯的制备方法，其特征在于包含以下步骤: A.取山小桔根皮粉碎20-80目，用氨水浸润，干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为l-4ml/min/g原料，选用甲醇做夹带剂，流量为0.3-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60°C，压力15-30Mpa，萃取时间l_4h，解析得萃取物； B.上述萃取物用丙酮溶液溶解，溶解液过氧化铝树脂柱，过柱液减压浓缩，浓缩液采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
2.如权利要求1所述的山小桔二胺A的制备方法，其特征在于所述步骤A中的氨水为5%的氨水溶液。
3.如权利要求1所述的山小桔二胺A的制备方法，其特征在于所述步骤A中的超临界CO2萃取条件为:C02流量为2ml/min/g原料，萃取温度40°C，压力20Mpa，萃取时间2h。
4.如权利要求1所述的山小桔二胺A的制备方法，其特征在于所述步骤B中的以氯仿、甲醇、磷酸氢二钾溶液(ph5)为溶剂系统，按3-8:1-5:1-5混合，取上相做固定相、下相为流动相 。
全文摘要
本发明公开了一种操作简便、污染小的山小桔二胺A的制备方法。方法如下取山小桔根皮粉碎20-80目，用氨水浸润，干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-4ml/min/g原料，选用甲醇做夹带剂，流量为0.3-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30MPa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；上述萃取物用丙酮溶液溶解，溶解液过氧化铝树脂柱，过柱液减压浓缩，浓缩液采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。采用本发明生产山小桔二胺A，产品纯度高，易于实现产业化。
文档编号C07D491/052GK103232463SQ20131018338
公开日2013年8月7日 申请日期2013年5月17日 优先权日2013年5月17日
发明者刘东锋, 万冬梅 申请人:南京泽朗医药科技有限公司