一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺，在原有的生产工艺的基础上，通过增加新步骤：在反应锅内加入自来水，开动搅拌，再加入1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐缩合产物，升温后，滴加液碱，控制温度并搅拌，搅拌结束，趁热放料抽滤，用净水漂洗，漂洗至指定pH值，抽干离心，然后进行烘干。本发明的生产工艺能把杂质充分溶解在水中除掉，而产品在水中不溶，这样既没有减少产品的收率，同时又除掉了所需控制的杂质。
【专利说明】-种1,3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的生产工艺
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明涉及一种盐酸盐的生产工艺，特别是一种1，3_二（2, 4-二氨基苯氧基）丙 烷盐酸盐的生产工艺。
【背景技术】
[0003] 1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐是一种染料中间体。由于在合成1，3-二 (2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的过程中，会合成需要控制的杂质，需要对粗品进行纯 化。原有的1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的纯化方法如下：在1000升反应锅 内吸入600公斤自来水，开动搅拌，再加入1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的粗 品，升温至50?60°C使料溶解，然后控制真空度在0. 08?0. 09mp的条件下减压蒸水，蒸到 有料析出时，停止蒸馏，冷却到30°C时加定量的乙醇，然后继续冷却到0?5°C，放料抽滤、 离心、经真空干操得到产品。最后得到的1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐成品中 杂质含量较多。
【发明内容】
[0004] 发明目的：本发明的目的在于解决现有技术的生产工艺生产所得的1，3-二 (2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐成品中杂质含量较多的问题。
[0005] 技术方案：本发明提供以下技术方案：一种1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐 酸盐的生产工艺，包括以下步骤： 1) 2, 4-二硝基苯酚和片碱混合在溶剂中，控制反应温度50?100°C，搅拌反应1?3 小时，然后控制反应温度在100?130°C向此反应液中滴加1，3-二溴丙烷，1?2小时滴完， 保温3?5小时至反应结束； 2) 反应结束后，将反应液冷却至5?10°C，放料抽滤，放料抽滤所得滤液进行回收套 用，滤饼用净水洗5遍，滤饼为缩合粗品； 3) 缩合粗品加1000?2000升水，升温至80?90°C，滴加液碱中和pH值到9?10,控 制温度80?90°C，搅拌1?2小时，搅拌结束以后趁热放料抽滤，用净水漂洗5遍，漂洗至 PH=7,抽干离心，然后进行烘干得到缩合精品，烘干温度90°C; 4) 将缩合精品、加氢溶剂、催化剂投入加氢釜中，升温至50?70°C，控制加氢压力10? 25公斤，反应2?3小时至反应结束，降温到40?45°C，把加氢液用氮气压出； 5) 把加氢液中的溶剂在温度60?80°C，真空度0. 01?0. 09MP的条件下蒸尽，然后加 水700?1000升，加入试剂盐酸和活性炭，控制温度70?90°C，脱色1?2小时； 6) 脱色液经压滤，滤液吸入蒸馏釜里减压蒸水，蒸至有料析出时停止蒸馏，冷却至 20?30°C，加入蒸馏溶剂，继续降温至0?5°C，经过放料抽滤、离心和真空干燥后得到成 品。
[0006] 作为优化，所述加氢溶剂包括甲醇和乙醇。
[0007] 作为优化，所述催化剂包括钯炭。
[0008] 作为优化，所述蒸馏溶剂包括甲醇和乙醇。
[0009] 有益效果：本发明与现有技术相比：本发明提供的生产工艺在缩合产物搅拌洗涤 结束，就立即趁热放料抽滤，能把杂质充分溶解在水中除掉，而产品在水中不溶，这样既没 有减少产品的收率，同时又除掉了所需控制的杂质。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 一种1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的生产工艺，包括以下步骤： 1 )140公斤2, 4-二硝基苯酚和31公斤片碱加到500公斤乙二醇二乙醚溶剂中，在80°C搅拌反应1小时，然后控制反应温度l〇〇°C，向此反应液中滴加1，3-二溴丙烷75公斤，约2 小时滴完，在此温度保温5小时反应结束。
[0011] 2)反应结束后，把反应液冷却至5°C,放料抽滤，滤液回收套用，滤饼用净水洗5 遍，滤饼为缩合粗品。
[0012] 3)所得缩合粗品加1000升水，升温至80°C，滴加液碱中和pH值到9,控制温度 80°C，搅拌2小时，搅拌结束后，趁热放料抽滤，用净水漂洗5遍，漂洗至PH=7,抽干离心，在 90°C下烘干得缩合精品约145公斤。
[0013] 4)将已烘干的缩合精品145公斤、甲醇500公斤、催化剂钯炭5公斤投入加氢釜 中，升温至60°C，控制加氢压力20公斤，反应3小时至反应结束。降温到40°C，把加氢液用 氮气压出。
[0014] 5)把加氢液中的溶剂在温度60°C，真空度0. 01MP的条件下蒸尽，然后加水700升、 试剂盐酸150公斤和活性炭30公斤，在70°C脱色1小时。
[0015] 6)脱色液经压滤，滤液吸入蒸馏釜里减压蒸水，蒸至有料析出时停止蒸馏，冷却至 30°C，加200公斤甲醇，继续降温至0°C，放料抽滤、离心、经真空干燥得到成品约128公斤， 含量99. 0%。
[0016] 实施例2 一种1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的生产工艺，对生产工艺的步骤3)作 如下改动： 3)所得缩合粗品加1500升水，升温至83°C，滴加液碱中和pH值到9,控制温度86°C， 搅拌2小时，搅拌结束后，趁热放料抽滤，用净水漂洗5遍，漂洗至PH=7,抽干离心，在90°C 下烘干得缩合精品约145公斤。
[0017] 实施例2其他步骤与实施例1相同，最后得到成品约130公斤，含量99. 3%。
[0018] 实施例3 一种1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的生产工艺，对生产工艺的步骤3)作 如下改动： 3)所得缩合粗品加200升水，升温至90°C，滴加液碱中和pH值到10,控制温度90°C， 搅拌2小时，搅拌结束后，趁热放料抽滤，用净水漂洗5遍，漂洗至PH=7,抽干离心，在90°C 下烘干得缩合精品约145公斤。
[0019] 实施例3其他步骤与实施例1相同，最后得到成品约133公斤，含量99. 6%。
[0020] 对比实施例 采用【背景技术】中的技术，一种1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的生产工艺， 包括以下步骤： 1 )140公斤2, 4-二硝基苯酚和31公斤片碱加到500公斤乙二醇二乙醚溶剂中，在80°C搅拌反应1小时，然后控制反应温度l〇〇°C，向此反应液中滴加1，3-二溴丙烷75公斤，约2 小时滴完，在此温度保温5小时反应结束。
[0021] 2)反应结束后，把反应液冷却至5°C，放料抽滤，滤液回收套用，滤饼用净水洗5 遍，滤饼为缩合粗品。
[0022] 3)将得到的缩合粗品200公斤、甲醇500公斤、催化剂钯炭5公斤投入加氢釜中， 升温至60°C，控制加氢压力21公斤，反应3小时至反应结束。降温到40°C，把加氢液用氮 气压出。
[0023] 4)把加氢液中的溶剂在温度60°C，真空度0. 01MP的条件下蒸尽，然后加水700升、 试剂盐酸150公斤和活性炭30公斤，在70°C脱色1小时。
[0024] 5)脱色液经压滤，滤液吸入蒸馏釜里减压蒸水，蒸至有料析出时停止蒸馏，冷却至 30°C，加200公斤甲醇，继续降温至0°C，放料抽滤、离心、经真空干燥得到成品约125公斤， 含量97. 5%。
[0025] 实施例和对比实施例中所述加氢溶剂包括甲醇和乙醇。所述催化剂包括钯炭。所 述蒸馏溶剂包括甲醇和乙醇。
[0026] 对实施例和【背景技术】中获得的1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐成品进 行检测，结果如下表：
【权利要求】
1. 一种1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的生产工艺，其特征在于：包括以下 步骤： 1) 2, 4-二硝基苯酚和片碱混合在溶剂中，控制反应温度50?100°C，搅拌反应1?3 小时，然后控制反应温度在100?130°C向此反应液中滴加1，3-二溴丙烷，1?2小时滴完， 保温3?5小时至反应结束； 2) 反应结束后，将反应液冷却至5?10°C，放料抽滤，放料抽滤所得滤液进行回收套 用，滤饼用净水洗5遍，滤饼为缩合粗品； 3) 缩合粗品加1000?2000升水，升温至80?90°C，滴加液碱中和pH值到9?10,控 制温度80?90°C，搅拌1?2小时，搅拌结束以后趁热放料抽滤，用净水漂洗5遍，漂洗至 PH=7,抽干离心，然后进行烘干得到缩合精品，烘干温度90°C ; 4) 将缩合精品、加氢溶剂、催化剂投入加氢釜中，升温至50?70°C，控制加氢压力10? 25公斤，反应2?3小时至反应结束，降温到40?45°C，把加氢液用氮气压出； 5) 把加氢液中的溶剂在温度60?80°C，真空度0. 01?0. 09MP的条件下蒸尽，然后加 水700?1000升，加入试剂盐酸和活性炭，控制温度70?90°C，脱色1?2小时； 6) 脱色液经压滤，滤液吸入蒸馏釜里减压蒸水，蒸至有料析出时停止蒸馏，冷却至 20?30°C，加入蒸馏溶剂，继续降温至0?5°C，经过放料抽滤、离心和真空干燥后得到成 品。
2. 根据权利要求1所述的1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的生产工艺，其特 征在于：所述加氢溶剂包括甲醇和乙醇。
3. 根据权利要求2所述的1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的生产工艺，其特 征在于：所述催化剂包括钯炭。
4. 根据权利要求3所述的1，3-二（2, 4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐的生产工艺，其特 征在于：所述蒸馏溶剂包括甲醇和乙醇。
【文档编号】C07C217/84GK104292118SQ201310301584
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年7月18日 优先权日:2013年7月18日
【发明者】袁顺福, 宗凯, 袁郡, 范琳, 俞志平 申请人:宜兴市新宇化工有限公司