一种5-二氟甲氧基-2-巯基-1h-苯并咪唑的合成方法
【专利摘要】一种5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，是以4-二氟甲氧基邻苯二胺为主要起始原料，与碱和二硫化碳在水溶剂中进行反应，通过对缩合反应和环合反应两阶段的工艺条件进行控制，制备得到目标产物5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑。两步反应步骤中采用单一反应溶剂水，不采用任何有机溶剂。用本发明的合成方法，反应条件温和，工艺操作简单，绿色环保，成本低、收率高。
【专利说明】一种5- 二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种5- 二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法。
【背景技术】
[0002]5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑，是泮托拉唑的重要中间体，CAS号为[97963-62-7]，分子式如下所示。
[0003]
【权利要求】
1.一种5- 二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于，以4- 二氟甲氧基邻苯二胺为主要起始原料，在反应溶剂中，与碱和二硫化碳经过缩合反应、环合反应阶段制备而得，化学反应式如下:
2.根据权利要求1所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于:所述的反应溶剂为水。
3.根据权利要求2所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于:所述反应中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。
4.根据权利要求1或2或3所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于:所述反应分为两个阶段:缩合阶段和环合阶段，其中缩合阶段反应温度为.25-60°C，环合阶段反应温度为60-100°C。
5.根据权利要求4所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于:所述缩合阶段反应温度为35-50°C，环合阶段反应温度为80-100°C。
6.根据权利要求5所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于:所述反应中酸为盐酸、硫酸、磷酸或乙酸。
7.根据权利要求1或2或3或5或6所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于:所述反应中调节PH值为4-6。
8.根据权利要求7所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于:所述反应中调节PH为5。
9.根据权利要求8所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于:所述反应中4-二氟甲氧基邻苯二胺:二硫化碳:碱的摩尔当量比为1:1.0-2.0:.1.0-1.2。
【文档编号】C07D235/28GK103539746SQ201310406934
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日
【发明者】张治国, 程云涛, 钟旭辉, 李清龙, 程红伟 申请人:浙江科技学院, 江苏宇翔化工有限公司