一种具有生物活性的配合物晶体制备方法
【专利摘要】一种具有生物活性的配合物晶体及其制备方法，涉及一种配合物晶体及其制备方法，包括以下步骤：将四氯合钯酸钾或四氯合铂酸钾与[2,3-f]吡嗪[1,10]邻菲啰啉-2,3-二羧酸和溶剂的混合物按物质的量比为1:1在聚四氟乙烯内胆搅拌，得黄色浑浊液；将盛有反应液的聚四氟乙烯内胆置于不锈钢反应釜中，将反应釜密封，得具有生物活性的目标配合物二氯一[2,3-f]吡嗪[1,10]邻菲啰啉-2,3-二羧酸合钯(Ⅱ)Pd(H2PPDA)Cl2和二氯一[2,3-f]吡嗪[1,10]邻菲啰啉-2,3-二羧酸合铂(Ⅱ)Pt(H2PPDA)Cl2黄色菱形晶体；取出反应釜内胆中的晶体洗净干燥，即可。为具有生物活性的贵金属Pd(H2PPDA)Cl2和Pt(H2PPDA)Cl2配合物晶体的方法。
【专利说明】一种具有生物活性的配合物晶体制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种配合物晶体制备方法，特别是涉及一种具有生物活性的配合物晶体制备方法。
【背景技术】
[0002]金属配合物具有高效、低毒、抗癌活性的药理作用，其中对于金属钯、钼化合物的研究居多。在结构方面，由于这两种金属具有极其相似的结构特征，其离子均采取dsp2轨道杂化方式与吡啶类配体键合，形成四配位平面四边形。在性质方面，近年来基于钼(II)配合物具有较高的临床应用价值，钯(II)配合物在抗肿瘤方面的研究工作同样引起关注，并且关于它们的结构、抗肿瘤活性及其与DNA的作用方式也被逐渐深入研究。目前正在使用或开发的绝大多数药物中，在组成上大部分是杂环化合物，其中氮杂环最多。许多氮杂环化合物具有很强的生物活性，而且选择性好、毒性低，能应用于各种疾病和医疗领域。在有机化合物中引入含氮杂环及其衍生物，常常会增加其生物活性。因此，我们用钯的化合物或钼的化合物分别与[2，3-f]吡嗪[1，10]邻菲啰啉-2，3-二羧酸合成两个金属配合物，该配合物与DNA有较强的作用，也为深入理解DNA作为抗癌配合物的靶向分子提供了有价值的信肩、O
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种具有生物活性的配合物晶体制备方法，本发明的目的在于针对金属配合物具有很好的生物活性，提供了一种新的制备具有生物活性的贵金属Pd (H2PPDA) Cl2和Pt (H2PPDA) Cl2配合物晶体的方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种具有生物活性的配合物晶体制备方法，所述方法包括以下步骤:
第一步:在室温条件下，将四氯合钯酸钾或四氯合钼酸钾与[2，3-f]吡嗪[1，10]邻菲啰啉-2，3- 二羧酸和溶剂的混合物按物质的量比为1:1在聚四氟乙烯内胆、体积15-25mL中搅拌三十分钟，得黄色浑浊液；
第二步:将第一步盛有反应液的聚四氟乙烯内胆置于不锈钢反应釜中，将反应釜密封，置于70-90°C的烘箱中恒温，然后降温直到室温，6天后制得具有生物活性的目标配合物二氯一 [2，3-f]吡嗪[I, 10]邻菲啰啉-2，3- 二羧酸合钯(II ) Pd(H2PPDA)Cl2和二氯一[2，3-f]吡嗪[I, 10]邻菲啰啉-2，3- 二羧酸合钼(II ) Pt(H2PPDA)Cl2黄色菱形晶体；第三步:取出反应釜内胆中的晶体，用去离子水洗净，置于通风处干燥，两天后获得干燥纯净的晶体。
【专利附图】
【附图说明】
[0005]图1为本发明配合物Pd (H2PPDA) Cl2的分子结构图，Pd-N键长在2.040 (3)-2.054 (3) A 范围内，Pd-Cl 键长在 2.2953 (13) - 2.2977 (13) A 范围内。[0006]图2为本发明配合物Pt(H2PPDA)Cl2的分子结构图，Pt-N键长在2.015(3)-2.022(3) A 范围内，Pt-Cl 键长在 2.2914(12) - 2.2953(12) A 范围内。
【具体实施方式】
[0007]下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
[0008]本发明配合物Pd(H2PPDA)Cl2和Pt(H2PPDA)Cl2晶体的制备方法及其结构，属于药物化学中的一种单晶化合物的制备方法及其结构，该配合物Pd (H2PPDA) Cl2和Pt (H2PPDA)Cl2单晶中=H2PPDA代表[2，3-f]吡嗪[I, 10]邻菲啰啉_2，3- 二羧酸。该方法以[2，3-f]吡嗪[1，10]邻菲啰啉_2，3-二羧酸配体依照物质的量比与中心离子钯(II)和钼(II)配位，即可获得目标配合物Pd (H2PPDA) Cl2和Pt (H2PPDA) Cl2单晶。该方法将四氯合钯酸钾或四氯合钼酸钾、[2，3-f]吡嗪[1，10]邻菲啰啉-2，3- 二羧酸在低温溶剂热条件下进行反应(物质的量比为1: 1)，制得的配合物用单晶X-射线衍射分析、元素分析、IK1NMR等手段进行表征确定其组成和分子结构，并用紫外、荧光、电泳等手段与DNA进行测试单晶的生物活性。
[0009]实施例:
第一步:在室温条件下，对于Pd (H2PPDA) Cl2:将0.0163g四氯合钯酸钾、0.016g[2，3-f]吡嗪[1，10]邻菲啰啉-2，3-二羧酸、3mL 二甲基亚砜和ImL水的混合物在聚四氟乙烯内胆、体积15mL中搅拌三十分钟，得黄色浑浊液；对于Pt(H2PPDA)Cl2:将0.0642g四氯合钼酸钾、0.0449g [2，3-f]吡嗪[I, 10]邻菲啰啉-2，3-二羧酸、8mL 二甲基亚砜和2mL水的混合物在聚四氟乙烯内胆、体积25mL中搅拌三十分钟，得黄色浑浊液；
第二步:将第一步盛有反应液的聚四氟乙烯内胆置于不锈钢反应釜中，将反应釜密封，将含有钯的浑浊液置于70°C的烘箱中恒温，将含有钼的浑浊液置于90°C的烘箱中恒温然后降温直到室温，6天后制得具有生物活性的目标配合物二氯一 [2，3-f]吡嗪[1，10]邻菲啰啉-2，3- 二羧酸合钯(II ) Pd(H2PPDA)Cl2和二氯一 [2，3-f]吡嗪[I, 10]邻菲啰啉-2，3-二羧酸合钼(II ) Pt(H2PPDA)Cl2黄色菱形晶体；
第三步:取出反应釜内胆中的晶体，用去离子水洗净，置于通风处干燥，两天后获得干燥纯净的晶体；
第四步:取一定量的晶体做生物活性测试和结构分析，测试结果晶体表现出与DNA较强的作用。
【权利要求】
1.一种具有生物活性的配合物晶体制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:第一步:在室温条件下，将四氯合钯酸钾或四氯合钼酸钾与[2，3-f]吡嗪[1，10]邻菲啰啉-2，3- 二羧酸和溶剂的混合物按物质的量比为1:1在聚四氟乙烯内胆、体积15-25mL中搅拌三十分钟，得黄色浑浊液； 第二步:将第一步盛有反应液的聚四氟乙烯内胆置于不锈钢反应釜中，将反应釜密封，置于70-90°C的烘箱中恒温，然后降温直到室温，6天后制得具有生物活性的目标配合物二氯一 [2，3-f]吡嗪[I, 10]邻菲啰啉-2，3- 二羧酸合钯(II ) Pd(H2PPDA)Cl2和二氯一[2，3-f]吡嗪[I, 10]邻菲啰啉-2，3- 二羧酸合钼(II ) Pt(H2PPDA)Cl2黄色菱形晶体；第三步:取出反应釜内胆中的晶体，用去离子水洗净，置于通风处干燥，两天后获得干燥纯净的晶 体。
【文档编号】C07F15/00GK103588817SQ201310563805
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月14日 优先权日:2013年11月14日
【发明者】孙亚光, 郭莹, 孙迪, 任保轶, 由立新, 王淑菊 申请人:沈阳化工大学