一种含三嗪环六苯基磷酸酯阻燃剂及其制备方法
【专利摘要】本发明一种含三嗪环六苯基磷酸酯阻燃剂及其制备方法，涉及一种无卤阻燃剂制备【技术领域】。该法是在有机溶剂条件下，三（2-羟乙基）异氰脲酸酯：氯代磷酸二苯酯按摩尔比为1∶3~3.2，制备方法是依次加入三（2-羟乙基）异氰脲酸酯、溶剂、缚酸剂和催化剂，在-10℃～5℃下滴加氯代磷酸二苯酯溶液，滴加完毕后，升温至20℃~25℃，保温反应2h～8h，待反应结束后，减压蒸出溶剂，然后依次用水、质量分数为5%的碳酸钠溶液、水洗，最后真空干燥。本发明所提供的含三嗪环六苯基磷酸酯合成方法操作简单，成本低廉，能耗低；本发明所得阻燃剂在空气中分解温度为280~438℃，具有较好的热稳定性能；具有较好的成炭能力。
【专利说明】一种含三嗪环六苯基磷酸酯阻燃剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种无卤阻燃剂制备【技术领域】，具体涉及一种含三嗪环六苯基磷酸酯阻燃剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着社会的发展与科学技术的进步，合成高分子材料已广泛地渗透到人们生活的各个领域。但合成高分子材料因本身组成的特殊性，通常为易燃或可燃材料.因此，为了满足社会对材料的要求，特别是阻燃性能方面，必须对其进行阻燃改性。通常，材料阻燃改性最简单易行的办法就是在材料中加入阻燃剂。因此，对阻燃剂的开发和研究逐渐成为热点。
[0003]目前工业上所用的阻燃剂主要分为无卤阻燃剂和含卤阻燃剂，前者虽然阻燃效率高、相对成本低，但在材料燃烧过程中会释放出大量有毒气体、腐蚀性气体，生烟量大，人类身体和财产会造成二次伤害与损失；此外，对环境也造成了一定的污染，故其应用已经受到严重的限制，有些甚至已明确被禁止使用。随着无卤阻燃剂合成技术的快速发展，无卤阻燃剂尤其是膨胀型阻燃剂，在材料阻燃领域已日益占有主导地位。但传统膨胀型阻燃剂存在加入量大、热稳定性差、与基体树脂相容性差等缺点，对材料的加工、力学性能等方面造成不利影响，从而限制了其工业化生产与应用。因此，开发低毒、高效、热稳定性高的环境友好型无卤阻燃剂将是今后阻燃剂发展的必然趋势。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种无卤阻燃剂，其含有三嗪环结构，且含有较多苯环结构的磷-氮系阻燃剂，具有优异的热稳定性，较高的成炭能力，以及与基体树脂较好的相容性等性能。该阻燃剂可作为添加型阻燃剂，单独或与其他阻燃剂复配应用于高分子材料领域中，从而可获得综合性能优良的阻燃高分子材料。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供一种含三嗪环六苯基磷酸酯阻燃剂，其分子结构式如下:
【权利要求】
1.一种含三嗪环六苯基磷酸酯阻燃剂，其特征在于结构式如下:
2.权利要求1所述的一种含三嗪环六苯基磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行: (1)在反应容器中加入三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、溶剂，磁力搅拌均匀后，加入缚酸剂、催化剂，继续搅拌； (2)滴加溶剂溶解的氯代磷酸二苯酯，保持体系密闭磁力搅拌，在-0°C~5°C进行滴加，三(2-羟乙基)异氰脲酸酯:氯代磷酸二苯酯的物质的量比为1: 3~3.2，溶剂与氯代磷酸二苯酯的质量比为2~5，滴加时间为0.5tT2h ;待氯代磷酸二苯酯滴加完毕后，升温至20°C~25°C，保温反应2h~8h ;待反应结束后，减压蒸出溶剂，然后依次用水、质量分数为5%的碳酸钠溶液、水洗，最后真空干燥得淡黄色粘稠液体，即为含三嗪环六苯基磷酸酯阻燃剂。
3.根据权利要求1所述的一种含三嗪环六苯基磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)、(2)中所述的溶剂为甲苯、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；所述步骤(1)中所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶；所述(I)中所述的为催化剂4-( N，N-二甲基)氨基吡唆，三(2-羟乙基)异氰脲酸酯与缚酸剂的物质的量比为1: 3.0~3.3 ;溶剂与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯质量比为10~15。
【文档编号】C07F9/6521GK103923347SQ201410129680
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月1日 优先权日:2014年4月1日
【发明者】宋艳, 蒋明访, 李锦春, 邹国享 申请人:常州大学