一种快速制备乔松素的方法
【专利摘要】本发明公开一种快速制备乔松素的方法，包括如下方法：将光果甘草地上部分干燥、粉碎，与乙醇加热回流提取，过滤得上清液，重复提取三次后，合并上清液并减压浓缩，冻干得粉末；将粉末溶于水中，过聚酰胺脂柱，采用0-90%（v/v）乙醇溶液梯度洗脱，分别收集洗脱液，冷冻干燥，依次得六个组分，依次记为A-F；将第三个组分C溶于乙醇中，加蒸馏水，静置沉淀，离心后烘干得沉淀；将沉淀溶于乙醇中，静置得黄色结晶，用乙醇反复洗涤重结晶后得到无色针形簇状结晶乔松素。本发明从甘草地上部分快速分离得到高纯度可用于医药的乔松素，提高甘草地上部分利用度，使其不再局限于用作燃料或者畜牧饲料，提高甘草整体植株的经济价值，变废为宝。
【专利说明】一种快速制备乔松素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及乔松素的制备技术，具体涉及一种快速制备乔松素的方法。
【背景技术】
[0002]乔松素又称松属素,是一种存在于多种植物中的二氢黄酮,大量存在于瑞士五针松、樱桃树、桉树、杨树的心材和蜂胶中，通过各种色谱分离技术分离仅可得到少量纯品。现代药理学证实乔松素具有广泛的药理活性，如抗菌、抗炎、抗氧化及抗癌等，并可保护神经免受因脑缺血带来的损伤，表明乔松素具有作为新药开发前体的潜在作用。
[0003]甘草被称为中草药之王，是临床上最常应用的一种药品。《本草纲目》也将其列为百药之首。在华夏中医界，自古就有“十方九草”和“无草不成方”之说，这里的“草”即为甘草，因它具有调和诸药性，化解七十二毒，在中医药中的汤剂、丸剂、散剂、冲剂等中，十之八九有一味甘草，甘草也因此获得了“中草药之王”、“国老”等美誉。甘草不仅在传统中医药中有着不可或缺的地位，同时也是现代制药工业中的一种重要原料，并在食品、保健品、烟草、化妆品、轻工、石油、消防等诸多行业中也起着非常重要的作用。一直以来，甘草的地上部分作为一种优良的豆科牧草而成为了草原荒漠中优质的饲用植物。同时，甘草也是荒漠半荒漠地区保持水土、改良土壤、防风固沙的重要植物。但近年来的研究表示，甘草地上部分也含有大量的以黄酮类物质为主的一系列活性成分，因而开始受到关注。
[0004]本发明专利首次报 道利用聚酰胺树脂从光果甘草地上部分快速、大量制备乔松素的方法。
【发明内容】
[0005]本发明针对现有技术的不足，提供一种通过聚酰胺树脂柱层析法从光果甘草地上部分快速分离纯化得到乔松素的方法，即一种快速制备乔松素的方法。
[0006]一种快速制备乔松素的方法，包括如下步骤:
[0007](I)将光果甘草地上部分干燥后粉碎过40目筛，与8-20倍重量的80%乙醇(v/v)加热回流提取2h，过滤得上清液，重复提取三次后，合并上清液并减压浓缩，冻干得粉末；
[0008](2)将粉末溶于水中使其浓度达到5_20mg/mL，过聚酰胺脂柱，采用0-90% (v/v)乙醇溶液梯度洗脱，分别收集洗脱液，冷冻干燥，依次得六个组分，依次记为A、B、C、D、E、F ;
[0009](3)将第三个组分C溶于乙醇(未注明浓度是指无水乙醇)中使其浓度达到30-50mg/mL，加2_5倍体积蒸馏水，4°C静置沉淀，离心后烘干得沉淀Cl ；
[0010](4)将沉淀Cl复溶于乙醇中使其浓度达到30-50mg/mL，静置1_3天得黄色结晶，用乙醇反复洗涤重结晶后得到无色针形簇状结晶乔松素。
[0011]上述方法中，所述梯度洗脱依次为:2-4个柱体积蒸馏水洗脱；5_6个柱体积混合液洗脱，该混合液中乙醇占10% (v/v)、蒸馏水占90% (v/v) ;5-6个柱体积的混合液洗脱，该混合液中乙醇占30% (v/v)、蒸馏水占70% (v/v) ;5-6个柱体积混合液洗脱，该混合液中乙醇占50% (v/v)、蒸馏水占50% (v/v) ;5-6个柱体积混合液洗脱，该混合液中乙醇占70 % (v/v)，蒸馏水占30 % (v/v) ；7-8个柱体积混合液洗脱，该混合液中乙醇占90 % (v/V),蒸懼水占10% (v/v) ο
[0012]本发明所得化合物的化学名称为乔松素(又名松属素)；其化学式为
【权利要求】
1.一种快速制备乔松素的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将光果甘草地上部分干燥后粉碎过40目筛，与8-20倍重量的80%乙醇(v/v)加热回流提取2 h，过滤得上清液，重复提取三次后，合并上清液并减压浓缩，冻干得粉末； (2)将粉末溶于水中使其浓度达到5-20mg/mL，过聚酰胺脂柱，采用0-90% (v/v)乙醇溶液梯度洗脱，分别收集洗脱液，冷冻干燥，依次得六个组分，依次记为A、B、C、D、E、F ; (3)将第三个组分C溶于乙醇中使其浓度达到30-50mg/mL，加2_5倍体积蒸馏水，4°C静置沉淀，离心后烘干得沉淀Cl ； (4)将沉淀Cl复溶于乙醇中使其浓度达到30-50mg/mL，静置1_3天得黄色结晶，用乙醇反复洗涤重结晶后得到所述乔松素。
2.权利要求1所述的快速制备乔松素的方法，其特征在于，所述梯度洗脱依次为:2-4个柱体积蒸馏水洗脱；5_6个柱体积混合液洗脱，该混合液中乙醇占10% (v/v)、蒸馏水占90% (v/v) ;5-6个柱体积的混合液洗脱,该混合液中乙醇占30% (v/v)、蒸懼水占70% (v/V) ；5-6个柱体积混合液洗脱,该混合液中乙醇占50% (v/v)、蒸懼水占50% (v/v) ;5_6个柱体积混合液洗脱，该混合液中乙醇占70% (v/v)，蒸馏水占30% (v/v)；7-8个柱体积混合液洗脱，该混合液中乙醇占90% (v/v)，蒸馏水占10% (v/v)。
【文档编号】C07D311/30GK103951644SQ201410164023
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月22日 优先权日:2014年4月22日
【发明者】林恋竹, 赵谋明, 董怡, 崔春 申请人:华南理工大学