制备周效磺胺的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备周效磺胺的方法，包括如下步骤：1）将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中，再加入氢氧化钠和水，搅拌30分钟，再加入甲醇，升温至75℃回流反应3.5小时形成混合物；2）将混合物在85℃蒸馏除去甲醇，升温至120℃蒸馏除去三氯乙烯，再加入盐酸，调节PH值至9.1，再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液；3）将清液升温至65℃，滴加45％冰醋酸溶液，调节PH值至4.7，进行沉淀，离心脱水即可。本发明制备周效磺胺的方法，其能够有效降低反应散发的热量，使得反应平稳进行。
【专利说明】制备周效磺胺的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备周效磺胺的方法。
【背景技术】
[0002]现有的制备周效磺胺的方法，其反应散发的热量高，反应不够平稳。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种制备周效磺胺的方法，其能够有效降低反应散发的热量，使得反应平稳进行。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种制备周效磺胺的方法，包括如下步骤:
1)将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中，再加入氢氧化钠和水，搅拌30分钟，再加入甲醇，升温至75°C回流反应3.5小时形成混合物；
2)将混合物在85°C蒸馏除去甲醇，升温至120°C蒸馏除去三氯乙烯，再加入盐酸，调节PH值至9.1，再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液；
3)将清液升温至65°C，滴加45%冰醋酸溶液，调节PH值至4.7，进行沉淀，离心脱水即可。
[0005]本发明的优点和有益效果在于:提供一种制备周效磺胺的方法，其能够有效降低反应散发的热量，使得反应平稳进行。
【具体实施方式】
[0006]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0007]本发明具体实施的技术方案是:
一种制备周效磺胺的方法，包括如下步骤:
1)将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中，再加入氢氧化钠和水，搅拌30分钟，再加入甲醇，升温至75°C回流反应3.5小时形成混合物；
2)将混合物在85°C蒸馏除去甲醇，升温至120°C蒸馏除去三氯乙烯，再加入盐酸，调节PH值至9.1，再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液；
3)将清液升温至65°C，滴加45%冰醋酸溶液，调节PH值至4.7，进行沉淀，离心脱水即可。
[0008]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.制备周效磺胺的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中，再加入氢氧化钠和水，搅拌30分钟，再加入甲醇，升温至75°C回流反应3.5小时形成混合物； 2)将混合物在85°C蒸馏除去甲醇，升温至120°C蒸馏除去三氯乙烯，再加入盐酸，调节PH值至9.1，再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液； 3)将清液升温至65°C，滴加45%冰醋酸溶液，调节PH值至4.7，进行沉淀，离心脱水即可。
【文档编号】C07D239/69GK104447578SQ201410760575
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月13日 优先权日:2014年12月13日
【发明者】李涛 申请人:常熟市金申医化制品有限责任公司