环氧树脂封装材料及其制备方法

专利名称：：环氧树脂封装材料及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种封装材料，还涉及这种封装材料的制备方法。
背景技术：
：文献"新型环氧树脂E-51的性能研究徐伟、徐桂芳等《电子与封装》第七巻、2007年第十二期"公开了一种以二氧化硅为填料的封装材料。所述环氧封装材料含有100重量份的E-51环氧树脂、50重量份的二氧化硅、IO重量份的固化剂、2重量份的促进剂。该环氧树脂封装材料介电系数为7.188，介电损耗正切值在频率lKHz时为O.ll,电击穿强度为10kV.m—1。虽然该环氧树脂封装材料介电系数较高，但介电损耗值也较大，电击穿强度低。
发明内容为了克服现有技术环氧树脂封装材料介电损耗大、电击穿强度低的不足，本发明提供一种环氧树脂封装材料，采用(X相片状Al203陶瓷粉体作为填料，可以降低环氧树脂封装材料的介电损耗，同时提高环氧树脂封装材料的电击穿强度。本发明还提供上述环氧树脂封装材料的制备方法。本发明解决其技术问题所釆用的技术方案一种环氧树脂封装材料，其特点是含有4060重量份的环氧树脂、80130重量份的a相片状Al2O3陶瓷粉、510重量份的偶联剂iK2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、812重量份的固化剂5卯以及0.11.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯。所述的环氧树脂是EP828环氧树脂或者E51环氧树脂的任一种。一种上述环氧树脂封装材料的制备方法，其特点是包括下述步骤(a)将510重量份的偶联剂？(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在80100重量份的乙醇中，搅拌状态下加入80130重量份平均粒径为810微米的a相片状八1203陶瓷粉，搅拌1.53小时，709CrC烘干，制成氧化铝粉；(b)将0.11.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到4060份温度为7090'C的环氧树脂中混合均匀，然后加入100130重量份的经过步骤(a)处理的氧化铝粉，混合搅拌1~2小时后在真空度为0.090.2MPa的环境中除气；(c)再加入810重量份的固化剂590,搅拌混合后在真空度5080Pa下脱泡；(d)在室温下放置46h，缓慢升温至5055'C，保温46h，缓慢升温至8010(TC，保温1417h,随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。本发明的有益效果是由于本发明针对爆电换能电源使用环境所需的封装材料的要求，采用a相片状A1203陶瓷粉体作为填料，使得环氧树脂封装材料的介电损耗正切值在频率lKHz时由现有技术的0.11降低到0.02，环氧树脂封装材料的电击穿强度由现有技术的10kV.m"提高到84102kV.nf1。下面结合实施例对本发明作详细说明。具体实施例方式实施例i:将5重量份的偶联剂y-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在80重量份的乙醇中，搅拌状态下加入80重量份平均粒径为8微米的ct相片状A1203陶瓷粉，搅拌1.5小时，7(TC烘干，制成氧化铝粉。将O.l重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到40重量份温度为7(TC的EP828环氧树脂中混合均匀，然后加入80重量份的经过上述处理的氧化铝粉，混合搅拌1小时后在真空度为0.09MPa的环境中真空除气，再加入8重量份的固化剂590，搅拌混合后真空度为50Pa的环境中脱泡，在室温下放置4h，缓慢升温至5(TC，保温4h，缓慢升温至8(TC，保温14h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。经测量，本实施例所制备的环氧树脂封装材料，在颗粒填充浓度35vol。/。时拉伸强度达到最大值92.16MP。在颗粒填充浓度35voP/。时介电损耗正切值在频率lKHz时为0.02。在颗粒填充浓度35vol。/。时耐击穿强度达最大值102kV/mm。声阻抗5.357xl06N's/m2。热分解温度365。C。实施例2:将7重量份的偶联剂Y-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅垸溶解在90重量份的乙醇中，搅拌状态下加入90重量份平均粒径为9微米的ot相片状A1203陶瓷粉，搅拌2小时，8(TC烘干，制成氧化铝粉。将0.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到50重量份温度为8(TC的E51环氧树脂中混合均匀，然后加入90重量份的经过上述处理的氧化铝粉，混合搅拌1.5小时后在真空度为0.10MPa的环境中真空除气，再加入9重量份的固化剂590，搅拌混合后真空度为60Pa的环境中脱泡，在室温下放置5h，缓慢升温至52'C，保温5h，缓慢升温至90°C，保温15h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。经测量，本实施例所制备的环氧树脂封装材料，在颗粒填充浓度35vol。/。时拉伸强度达到最大值88.50MP。在颗粒填充浓度35vol。/。时介电损耗正切值在频率lKHz时为0.04。在颗粒填充浓度35vol。/。时耐击穿强度达最大值94kV/mm。声阻抗6.307xl06N's/m2。热分解温度345。C。实施例3:将9重量份的偶联剂7-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在95重量份的乙醇中，搅拌状态下加入110重量份平均粒径为9微米的a相片状八1203陶瓷粉，搅拌2.5小时，85'C烘干，制成氧化铝粉。将1.0重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到50重量份温度为85'C的EP828环氧树脂中混合均匀，然后加入IIO重量份的经过上述处理的氧化铝粉，混合搅拌1.5小时后在真空度为0.15MPa的环境中真空除气，再加入9重量份的固化剂590，搅拌混合后真空度为70Pa的环境中脱泡，在室温下放置5h，缓慢升温至54'C，保温5h，缓慢升温至95'C，保温16h,随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。经测量，本实施例所制备的环氧树脂封装材料，在颗粒填充浓度35vol。/。时拉伸强度达到最大值卯.00MP。在颗粒填充浓度35vol。/。时介电损耗正切值在频率lKHz时为0.06。在颗粒填充浓度35vol。/。时耐击穿强度达最大值92kV/mm。声阻抗5.200xl06N^/m2。热分解温度375。C。实施例4:将10重量份的偶联剂？(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅垸溶解在100重量份的乙醇中，搅拌状态下加入130重量份平均粒径为10微米的a相片状Al2O3陶瓷粉，搅拌3小时，9(TC烘干，制成氧化铝粉。将1.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到60重量份温度为9(TC的E51环氧树脂中混合均匀，然后加入130重量份的经过上述处理的氧化铝粉，混合搅拌2小时后在真空度为0.20MPa的环境中真空除气，再加入10重量份的固化剂590，搅拌混合后真空度为80Pa的环境中脱泡，在室温下放置6h，缓慢升温至55'C，保温6h,缓慢升温至100。C，保温17h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。经测量，本实施例所制备的环氧树脂封装材料，在颗粒填充浓度35voiy。时拉伸强度达到最大值86.00MP。在颗粒填充浓度35voP/。时介电损耗正切值在频率lKHz时为0.10。在颗粒填充浓度35voP/。时耐击穿强度达最大值84kV/mm。声阻抗5.554xl06N's/m2。热分解温度355。C。下表是实施例14所制备的环氧树脂封装材料各项性能指标。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>从表中可以看出实施例1所制备的以EP828为基体的环氧树脂封装材料具综合性能最佳，拉伸强度高，介电损耗低、电击穿强度高、声阻抗性能好。权利要求1、一种环氧树脂封装材料，其特征在于含有40～60重量份的环氧树脂、80～130重量份的α相片状Al2O3陶瓷粉、5～10重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、8～12重量份的固化剂590以及0.1～1.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯；所述的环氧树脂是EP828环氧树脂或者E51环氧树脂的任一种。2、一种权利要求l所述环氧树脂封装材料的制备方法，其特征在于包括以下歩骤(a)将510重量份的偶联剂？(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在80100重量份的乙醇中，搅拌状态下加入80130重量份平均粒径为810微米的a相片状八1203陶瓷粉，搅拌1.53小时，7090。C烘干，制成氧化铝粉；(b)将0.11.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到4060份温度为70卯°。的环氧树脂中混合均匀，然后加入100130重量份的经过步骤(a)处理的氧化铝粉，混合搅拌12小时后在真空度为0.090.2MPa的环境中除气；(c)再加入810重量份的固化剂590，搅拌混合后在真空度5080Pa下脱泡；(d)在室温下放置46h，缓慢升温至5055。C，保温46h，缓慢升温至8010(TC，保温1417h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。全文摘要本发明公开了一种环氧树脂封装材料，其特点是含有40～60重量份的EP828环氧树脂或者E51环氧树脂、80～130重量份的α相片状Al₂O₃陶瓷粉、5～10重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、8～12重量份的固化剂590以及0.1～1.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯。还公开了上述环氧树脂封装材料的制备方法，首先偶联剂溶解在乙醇中，搅拌状态下加入α相片状Al₂O₃陶瓷粉，制成氧化铝粉；将增塑剂加到环氧树脂中混合均匀，加入氧化铝粉，混合搅拌并除气，加入固化剂，搅拌混合后，真空脱泡，固化，得到环氧树脂封装材料。采用α相片状Al₂O₃陶瓷粉体作为填料，所得材料的介电损耗正切值由现有技术的0.11降低到0.02，电击穿强度由现有技术的10kV.m^-1提高到84～102kV.m^-1。文档编号C08L63/00GK101440195SQ20081023646公开日2009年5月27日申请日期2008年12月25日优先权日2008年12月25日发明者洁张,张福平,杜金梅,樊慧庆,贺红亮,邓永丽申请人:西北工业大学