专利名称：一种超细聚乙烯粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用淤浆法制备高密度超细聚乙烯粉末的生产方法。
背景技术：
辽阳石化公司聚乙烯装置采用乙氧基镁/四氯化钛催化体系生产高密度聚乙烯， 其催化剂粒度在5微米左右，所生产的聚乙烯产品粒度在100-180微米，主要用于下游用户 制造注塑、挤塑、吹塑产品。近年来，下游用户开发金属表面喷塑和服装粘合剂产品需要粒 度在80微米以下的超细聚乙烯粉末，而原有的生产方法所生产的产品其粒度较大，不能满 足用户要求。另外一种制备超细聚乙烯粉末的方法是深冷粉碎法，即将普通的聚乙烯粉末 事先冷冻再粉碎，这种方法生产成本过高，增加用户负担。
发明内容
本发明的目的是提供一种不改变催化体系，制备粒度在80微米以下的超细聚乙 烯粉末的方法，在一套生产装置上实现多品种的生产，满足用户要求，扩大产品应用领域， 增强产品市场竞争能力。本发明所述的超细聚乙烯粉末制备方法与以往技术的不同点是采用更高的搅拌 转数制备超细粒度的催化剂来生产超细聚乙烯粉末，采用无纺布做为过滤材料从溶剂中有 效分离超细聚乙烯粉末。具体的技术方案本方法选择釜式淤浆工艺，以C6 C12的直链烷烃为溶剂，乙烯为第一单体，C3 c6直链CI “烯烃为第二单体，氢气为调节剂，采用具有粒度0. 2-5. 0 u m的乙氧基镁/四 氯化钛催化剂，在反应温度75 85°C、反应压力0. 8 1. OMPa，催化剂加入浓度0. 005 0. ImmolTi/L，搅拌转速50 1500RPM的条件下，第一、第二单体发生聚合反应后即得到一 种超细高密度聚乙烯粉末。本发明采用了更高的搅拌转数，所制备的催化剂粒度降至0. 2-5. Oym，用这样粒 度范围的催化剂所生产出的聚乙烯粉末粒度达到了 30-80微米.采用高密度无纺布做为过 滤材料，能够有效的把超细聚乙烯粉末从溶剂中分离出来。
具体实施例方式实施例1、本方法选择釜式淤浆工艺，以C6 C12的直链烷烃为溶剂，乙烯为第一单体，C3 c6直链a “烯烃为第二单体，氢气为调节剂，采用具有粒度0. 8-2. 0 u m的乙氧基镁/四氯 化钛催化剂，在反应温度85°C、反应压力1. OMPa，催化剂加入浓度0. ImmolTi/L，搅拌转速 1500RPM的条件下，第一、第二发生单体聚合反应后即得到一种超细高密度聚乙烯粉末。在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为400rpm，所制备出的催化剂粒度为 0. 8-2. 0 u m,所生产出的聚乙烯产品颗粒为60-80 u m。采用三层500克/平方米的涤纶针刺无纺布作为过滤材料，超细聚乙烯粉末的分离率达到100%。实施例2、本方法选择釜式淤浆工艺，以C6 C12的直链烷烃为溶剂，乙烯为第一单体，C3 c6直链CI “烯烃为第二单体，氢气为调节剂，采用具有粒度0. 6-1. 8 i! m的乙氧基镁/四氯 化钛催化剂，在反应温度75V、反应压力0. 8MPa，催化剂加入浓度0. 005mmOlTi/L，搅拌转 速1000RPM的条件下，第一、第二发生单体聚合反应后即得到一种超细高密度聚乙烯粉末。在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为500rpm，所制备出的催化剂粒度为 0. 6-1. 8 u m，所生产出的聚乙烯产品颗粒为40-60 u m。采用三层500克/平方米的涤纶针 刺无纺布作为过滤材料，超细聚乙烯粉末的分离率达到100%。实施例3、本方法选择釜式淤浆工艺，以C6 C12的直链烷烃为溶剂，乙烯为第一单体，C3 c6直链a “烯烃为第二单体，氢气为调节剂，采用具有粒度0. 4-1. 6 i! m的乙氧基镁/四氯 化钛催化剂，在反应温度80°C、反应压力0. 9MPa，催化剂加入浓度0. 05mmolTi/L，搅拌转速 50RPM的条件下，第一、第二发生单体聚合反应后即得到一种超细高密度聚乙烯粉末。在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为600rpm，所制备出的催化剂粒度为 0. 4-1. 6 u m，所生产出的聚乙烯产品颗粒为30-50 u m。采用三层500克/平方米的涤纶针 刺无纺布作为过滤材料，超细聚乙烯粉末的分离率达到100%。实施例4、本方法选择釜式淤浆工艺，以C6 C12的直链烷烃为溶剂，乙烯为第一单体，C3 c6直链a “烯烃为第二单体，氢气为调节剂，采用具有粒度0. 3-1. 5 i! m的乙氧基镁/四氯 化钛催化剂，在反应温度85°C、反应压力1. OMPa，催化剂加入浓度0. 04mmolTi/L，搅拌转速 500RPM的条件下，第一、第二发生单体聚合反应后即得到一种超细高密度聚乙烯粉末。在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为800rpm，所制备出的催化剂粒度为 0. 3-1. 5 u m,所生产出的聚乙烯产品颗粒为20-40 y m左右。采用三层800克/平方米的涤 纶针刺无纺布作为过滤材料，超细聚乙烯粉末的分离率达到100%。实施例5、本方法选择釜式淤浆工艺，以C6 C12的直链烷烃为溶剂，乙烯为第一单体，C3 c6直链a “烯烃为第二单体，氢气为调节剂，采用具有粒度0. 2-1. 2 i! m的乙氧基镁/四氯 化钛催化剂，在反应温度75°C、反应压力0. 8MPa，催化剂加入浓度0. OlmmolTi/L，搅拌转速 50 1500RPM的条件下，第一、第二发生单体聚合反应后即得到一种超细高密度聚乙烯粉末。在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为lOOOrpm，所制备出的催化剂粒度为 0. 2-1.2 iim，所生产出的聚乙烯产品颗粒为15-30 iim。采用三层800克/平方米的涤纶针 刺无纺布作为过滤材料，超细聚乙烯粉末的分离率达到100%。
权利要求
1. 一种超细聚乙烯粉末的制备方法，其特征在于选择釜式淤浆工艺，以C6 C12的直链烷烃为溶剂，乙烯为第一单体，C3 C6直链d -烯 烃为第二单体，氢气为调节剂，采用粒度为0. 2-5. 0 y m的乙氧基镁/四氯化钛催化剂，在反 应温度75 85°C、反应压力0. 8 1. OMPa,催化剂加入量浓度0. 005 0. ImmolTi/L,搅拌 转速50 1500RPM的条件下，第一、第二单体发生聚合反应后即得到一种超细高密度聚乙 烯粉末。
全文摘要
本发明涉及一种用淤浆法制备高密度超细聚乙烯粉末的生产方法；选择釜式淤浆工艺，以C6～C12的直链烷烃为溶剂，乙烯为第一单体，C3～C6直链α-烯烃为第二单体，氢气为调节剂，采用具有粒度0.2-5.0μm的乙氧基镁/四氯化钛催化剂，在反应温度75～85℃、反应压力0.8～1.0MPa，催化剂加入量浓度0.005～0.1mmolTi/L，搅拌转速50～1500RPM的条件下，第一、第二单体发生聚合反应后即得到一种超细高密度聚乙烯粉末；用本方法制备的聚乙烯粉末粒度达到了30-80微米。
文档编号C08F210/02GK102002124SQ200910090649
公开日2011年4月6日 申请日期2009年9月2日 优先权日2009年9月2日
发明者刘黎明, 史君, 姜明, 宋杰, 朱世峰, 李倩倩, 杨志德, 王健, 王展望, 胡学悦, 高晓玉 申请人:中国石油天然气股份有限公司