专利名称：一种聚吡咯微球的制备方法
技术领域：
本发明属于功能高分子材料制备技术领域，具体涉及一种聚吡咯微球的制备方法。
背景技术：
导电聚合物纳/微米结构功能材料是高技术领域中有着重要的应用。在众多的纳/微米结构中，导电聚合物微球因其在电子器件、药物释放等方面的应用，更是引起了科学家们的高度重视。聚吡咯纳/微米结构由于易合成、高电导、稳定性佳等特点，再加上其所具有的电、磁、光、色等多方面的特殊性能，更是吸引了众多科研人员的兴趣(见“导电聚吡咯的研究”，高分子通报，2005，4，6-10)。目前，制备聚吡咯微球的方法主要是模板法，该方法直接获得的为聚吡咯装饰的复合微球，若想获得纯的聚吡咯微球，后期必须进行模板的去除，致使操作过程繁杂，此外，模板除去过程还会不同程度破坏微球结构的完整性(见“壳层可控导电聚吡咯聚苯乙烯复合微球及聚吡咯中空微胶囊的制备”，高等学校化学学报，2005，6，1186-1188)。因此，实际上，大规模制备该导电聚合物微球受到很大限制。
发明内容
本发明针对现有技术存在的以上技术问题，提供一种聚吡咯微球的制备方法，该方法采用简单的化学氧化聚合方法制备聚吡咯微球，并提供稳定的电导率与粒径。本发明所提供的一种聚吡咯微球的制备方法具体步骤如下
(I)按规定量将吡咯单体溶解于盐酸溶液中制得溶液A，所述盐酸溶液的浓度为4 6mo I · L_\盐酸溶液与吡咯单体的体积比为2000:7 ；
(2 )将六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮加入至步骤(I)得到的溶液A中，使所述六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为O. 005 O. 05mol · L-1和O. Olmol · L-1，室温下搅拌2h后得至IJ溶液B ；
(3)向步骤(2)得到的溶液B中一次性倾倒与吡咯单体同摩尔数的过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤、40 80°C真空干燥后制得聚吡咯微球。所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为I 3万。本发明的所得产品室温电导率达O. 5 2 S/cm(采用标准的四探针方法测定)，直径为500 2500nm(采用激光粒度仪测定)。制备过程不涉及模板的合成和去除，工艺简单，成本低廉。
具体实施例方式实施例I :直径为500 800nm，室温电导率为O. 5 S/cm的导电聚吡咯微球的制备。室温下,先将Immol (70 μ L)吡咯单体溶解于20 mL4mol · L—1盐酸溶液中，而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为O. 005 mo I · L'O. Olmol · L'室温下搅拌2h后，一次性倾倒I mmol (O. 2282g)过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40 80°C真空干燥后，即可。微球直径为500 800nm，室温电导率为O. 5 S/cm。实施例2 :直径为800 lOOOnm，室温电导率为2 S/cm的导电聚吡咯微球的制备。
室温下,先将I mmol (70 μ L)吡咯单体溶解于20mL6mol · L-1盐酸溶液中，而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0. 01 mol .L'0· Olmol .L'室温下搅拌2h后，一次性倾倒I mmol (0. 2282g)过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40 80°C真空干燥后，即可。微球直径为800 lOOOnm，室温电导率为2 S/cm。实施例3 :直径为1000 1500nm，室温电导率为I S/cm的导电聚吡咯微球的制备。室温下,先将Immol (70 μ L)吡咯单体溶解于20 mL5 mo I *L_1盐酸溶液中，而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0. 05 mo I .L'0· Olmol .L'室温下搅拌2h后，一次性倾倒I mmol (0. 2282g)过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40 80°C真空干燥后，即可。微球直径为1000 1500nm，室温电导率为I S/cm。实施例4 :直径为1500 2000nm，室温电导率为0. 8 S/cm的导电聚吡咯微球的制备。室温下,先将Immol (70 μ L)吡咯单体溶解于20mL5mol · L-1盐酸溶液中，而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0. 04 mo I .L'0· Olmol .L'室温下搅拌2h后，一次性倾倒I mmol (0. 2282g)过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40 80°C真空干燥后，即可。微球直径为1500 2000nm，室温电导率为0. 8 S/cm。实施例5 :直径为850 2000nm，室温电导率为I . 5S/cm的导电聚吡咯微球的制备。室温下,先将Immol (70 μ L)吡咯单体溶解于20 mL5mol ·Ι^盐酸溶液中，而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0. 03 mo I .L'0· Olmol .L'室温下搅拌2h后，一次性倾倒I mmol (0. 2282g)过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40 80°C真空干燥后，即可。微球直径为850 2000nm，室温电导率为I · 5S/cm。实施例6 :直径为2000 2500nm，室温电导率为I . 7S/cm的导电聚吡咯微球的制备。室温下,先将Immol (70 μ L)吡咯单体溶解于20mL 5 mol · L4盐酸溶液中，而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0. 02 mo I .L'0· Olmol .L'室温下搅拌2h后，一次性倾倒I mmol (0. 2282g)过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40 80°C真空干燥后，即可。微球直径为280 950nm，室温电导率为I. 7S/cm。
权利要求
1.一种聚吡咯微球的制备方法，其特征在于所述制备方法具体步骤如下 (I)按规定量将吡咯单体溶解于盐酸溶液中制得溶液A，所述盐酸溶液的浓度为4 6mo I · L_\盐酸溶液与吡咯单体的体积比为2000:7 ； (2 )将六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮加入至步骤(I)得到的溶液A中，使所述六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为O. 005 O. 05mol · L-1和O. Olmol · L-1，室温下搅拌2h后得至IJ溶液B ； (3)向步骤(2)得到的溶液B中一次性倾倒与吡咯单体同摩尔数的过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤、40 80°C真空干燥后制得聚吡咯微球。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中的所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为I 3万。
全文摘要
本发明提供一种聚吡咯微球的制备方法，属于功能高分子材料制备技术领域。该制备方法是将吡咯单体溶解于盐酸溶液，然后将六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮加入其中，室温下搅拌2h后向溶液一次性倾倒与吡咯单体同摩尔数的过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤、40～80℃真空干燥后制得聚吡咯微球。本发明方法的制备过程不涉及模板的合成和除去，工艺简单，成本低廉。本发明方法所制备的聚吡咯微球室温电导率达0.5～2S/cm，直径为500～2500nm，可作为电子器件、药物释放、染料吸附等功能性材料。
文档编号C08G73/06GK102617854SQ20121008751
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日
发明者古绪鹏, 夏友谊, 殷刘岳, 陈均 申请人:安徽工业大学