一种抑菌pet薄膜的制作工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种抑菌PET薄膜的制作工艺，其工艺步骤为：（1）原料准备；（2）共混；将步骤（1）所制的对苯二甲酸与乙二醇（EG）混合，所述对苯二甲酸与乙二醇（EG）的质量比为1：1.5~2，所述混合液中加入CaCO3有机填充剂，所述填充剂的质量含量为3%~5%；（3）交换反应；（4）缩聚反应；（5）增强改性；（6）结晶分离，通过对原料一系列处理后，使PET橡胶不仅在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，电绝缘性优良，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性好，而且结晶速率快，成型加工容易，具有较强的抗冲击性能等特点。
【专利说明】—种抑菌PET薄膜的制作工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及的塑胶材料的制作工艺，特别是涉及一种抑菌PET薄膜的制作工艺。【背景技术】
[0002]目前，塑料已广泛应用于建筑业、包装材料、家庭日用品及汽车等领域。塑料因其广泛的用途和良好的使用性能而与钢铁、木材、水泥构成了现代工业的四大基础材料之一，PET塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料，俗称涤纶树脂，它是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物，与PBT —起统称为热塑性聚酯，或饱和聚酯，PET塑料分子结构高度对称，具有一定的结晶取向能力，故而具有较高的成膜性和成性，PET塑料具有很好的光学性能和耐候性，非晶态的PET塑料具有良好的光学透明性，另外PET塑料具有优良的耐磨耗摩擦性和尺寸稳定性及电绝缘性PET做成的瓶具有强度大、透明性好、无毒、防渗透、质量轻、生产效率高等因而受到了广泛的应用，但是PET塑料结晶速度慢，抗冲击性能差，不易加工。
【发明内容】
[0003]为克服现有技术上的不足，本发明目的是提供一种抑菌PET薄膜的制作工艺。
[0004]为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下:
一种抑菌PET薄膜的制作工艺，其工艺步骤如下:
(1)原料准备；在反应温度250~300°C和反应压力2~2.5MPa条件下，采用锌化物为催化剂，将粗对苯二甲酸制成高纯度对苯二甲酸(PTA)，取其纯度为98% ；
(2)共混；将步骤(1)所制的对苯二甲酸与乙二醇(EG)混合，所述对苯二甲酸与乙二醇(EG)的质量比为1:1.5~2，所述混合液中加入CaC03有机填充剂，所述填充剂的质量含量为
3%~5% ；
(3)交换反应；向步骤(2)的混合物中加入催化剂，在催化剂的作用下，对苯二甲酸与乙二醇发生交换反应，所述催化剂为锌、钴、锰的醋酸盐与三氧化二锑的混合物，所述催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.019T0.05% ；
(4)缩聚反应；将步骤(3)的反应产物导入缩聚釜，控制反应温度为270°C~280°C，在高真空以及强搅拌下进行，获得高分子量的聚酯；
(5)增强改性；往缩聚釜中加入塑料增强剂、植物源抑菌复合物，同时进行搅拌，所述塑料增强剂为DH-4增强剂，其用量为6~8% ;所述植物源抑菌复合物为10%-15%，
所述的植物源抑菌复合物的制备方法为:
将黄顶菊、飞机草、五爪金龙、胜红蓟、高良姜、大蒜、香芹、水按照20-25:15-20:10-15:10-15:8-10:8-10: 5-7:10-20的质量份数配比混合，加入(10份的活力单位为100U)的 纤维素酶进行酶解，酶解反应温度为30°C，酶解反应时间为I小时，过滤得到中草药液；去渣后再加入浓度为50%~70%的乙醇水溶液，再将固液混合物超声波辅助提取，超声波提取条件:超声温度为45~56°C、超声频率为20~30kHz、超声提取时间为I~2个小时，然后将固液混合物在20~30kPa真空条件下抽滤，取滤液在15~25kPa真空、45~50°C条件下减压蒸馏得植物源复合杀菌剂。
[0005](6)结晶分离；对步骤(4)后的混合物进行结晶操作，将温度控制在200°C "210°C,投入结晶促进剂，所述结晶促进剂为苯甲酸钠，所述苯甲酸钠用量为对苯二甲酸质量的0.9~1.5%，结晶析出后得到PET塑料。
[0006]上述一种抑菌PET薄膜的制作工艺，其中，所述步骤(3)中，所述交换反应在pH为5-6的酸性条件下进行。
[0007]上述一种抑菌PET薄膜的制作工艺，其中，所述步骤(4)中，所述聚酯随着反应进行逐渐转移出缩聚釜。
[0008]上述一种抑菌PET薄膜的制作工艺，其中，所述步骤(6)中，所述的PET塑料经洗涤干燥得到最终产品。
[0009]有益效果:制作原料经过准备，共混，交换反应，缩聚反应，增强改性，结晶分离六个步骤，使PET橡胶不仅在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，电绝缘性优良，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性好，而且结晶速率快，成型加工容易，具有较强的抗冲击性能等特点，原料准备中制取高纯度的对苯二甲酸，确保塑料产物的高纯度性，提高生产效率，共混过程中加入了有机填充剂，使塑料易于加工，交换反应中催化剂的选取，极大提高了反应塑料，反应温度的控制更好了保证了塑料的优异的物理机械性能和尺寸的稳定，高真空和强搅拌的条件下反应生成高分子量的聚酯，投加的塑料增强剂使塑料具备很强的抗冲击性能，结晶分离操作中使用的结晶促进剂，使塑料的结晶速度快，提高效率，便于收集，酸性的条件对交换反应有催化作用，同时将产物移出反应器，更加地加快了塑料的生成。具有杀菌效果的薄膜材料、绿色环保并且具有抑菌效果；对人、畜无害。另外，本发明配方合理，制备方法简单。
【具体实施方式】
[0010]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0011]实施例1:
本实施例的一种抑菌PET薄膜的制作工艺，其工艺步骤如下:
(1)原料准备；在反应温度250~300°C和反应压力2~2.5MPa条件下，采用锌化物为催化剂，将粗对苯二甲酸制成高纯度对苯二甲酸(PTA)，取其纯度为98% ；
(2)共混；将步骤(1)所制的对苯二甲酸与乙二醇(EG)混合，所述对苯二甲酸与乙二醇(EG)的质量比为1:1.5~2，所述混合液中加入CaC03有机填充剂，所述填充剂的质量含量为
3%~5% ；
(3)交换反应；向步骤(2)的混合物中加入催化剂，在催化剂的作用下，对苯二甲酸与乙二醇发生交换反应，所述催化剂为锌、钴、锰的醋酸盐与三氧化二锑的混合物，所述催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.01%-0.05% ；
(4)缩聚反应；将步骤(3)的反应产物导入缩聚釜，控制反应温度为270°C~280°C，在高真空以及强搅拌下进行，获得高分子量的聚酯；
(5)增强改性；往缩聚釜中加入塑料增强剂、植物源抑菌复合物，同时进行搅拌，所述塑料增强剂为DH-4增强剂，其用量为6~8% ;所述植物源抑菌复合物为10%-15%，所述的植物源抑菌复合物的制备方法为:
将黄顶菊、飞机草、五爪金龙、胜红蓟、高良姜、大蒜、香芹、水按照20-25:15-20:10-15:10-15:8-10:8-10: 5-7: 10-20的质量份数配比混合，加入(10份的活力单位为100U)的纤维素酶进行酶解，酶解反应温度为30°C，酶解反应时间为I小时，过滤得到中草药液；去渣后再加入浓度为50%~70%的乙醇水溶液，再将固液混合物超声波辅助提取，超声波提取条件:超声温度为45~56°C、超声频率为20~30kHz、超声提取时间为I~2个小时，然后将固液混合物在20~30kPa真空条件下抽滤，取滤液在15~25kPa真空、45~50°C条件下减压蒸馏得植物源复合杀菌剂。
[0012](6)结晶分离；对步骤(4)后的混合物进行结晶操作，将温度控制在200°C "210°C,投入结晶促进剂，所述结晶促进剂为苯甲酸钠，所述苯甲酸钠用量为对苯二甲酸质量的
0.9~1.5%，结晶析出后得到PET塑料。
[0013]其中，所述步骤(3)中，所述交换反应在pH为5飞的酸性条件下进行，
关键的是，所述步骤(4)中，所述聚酯随着反应进行逐渐转移出缩聚釜，而且，所述步骤(6)中，所述的PET塑料经洗涤干燥得到最终产品。
[0014]实施例2:其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤(1)中准备的对苯二甲酸纯度为中等，本实施例中，成本相对较低，但是制作塑料的反应速率慢，效率低，塑料物理性能降低。
[0015]实施例3:其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤(6)中改变结晶促进剂:改苯甲酸钠为有机化蒙脱土，本实施中，相应的反应温度增大，结晶效果比实施例1差。
[0016]经实际应用中可知，制作原料经过准备，共混，交换反应，缩聚反应，增强改性，结晶分离六个步骤，使PET橡胶不仅在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，电绝缘性优良，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性好，而且结晶速率快，成型加工容易，具有较强的抗冲击性能等特点，原料准备中制取高纯度的对苯二甲酸，确保塑料产物的高纯度性，提高生产效率，共混过程中加入了有机填充剂，使塑料易于加工，交换反应中催化剂的选取，极大提高了反应塑料，反应温度的控制更好了保证了塑料的优异的物理机械性能和尺寸的稳定，高真空和强搅拌的条件下反应生成高分子量的聚酯，投加的塑料增强剂使塑料具备很强的抗冲击性能，结晶分离操作中使用的结晶促进剂，使塑料的结晶速度快，提高效率，便于收集，酸性的条件对交换反应有催化作用，同时将产物移出反应器，更加地加快了塑料的生成。本发明制备的具有杀菌效果的薄膜材料、绿色环保并且具有抑菌效果；对人、畜无害。另外，本发明配方合理，制备方法简单。
[0017]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种抑菌PET薄膜的制作工艺，其特征在于，其工艺步骤如下: (1)原料准备；在反应温度250~300°C和反应压力2~2.5MPa条件下，采用锌化物为催化剂，将粗对苯二甲酸制成高纯度对苯二甲酸(PTA)，取其纯度为98% ； (2)共混；将步骤(1)所制的对苯二甲酸与乙二醇(EG)混合，所述对苯二甲酸与乙二醇(EG)的质量比为1:1.5~2，所述混合液中加入CaC03有机填充剂，所述填充剂的质量含量为3%~5% ； (3)交换反应；向步骤(2)的混合物中加入催化剂，在催化剂的作用下，对苯二甲酸与乙二醇发生交换反应，所述催化剂为锌、钴、锰的醋酸盐与三氧化二锑的混合物，所述催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.019T0.05% ； (4)缩聚反应；将步骤(3)的反应产物导入缩聚釜，控制反应温度为270°C~280°C，在高真空以及强搅拌下进行，获得高分子量的聚酯； (5)增强改性；往缩聚釜中加入塑料增强剂、植物源抑菌复合物，同时进行搅拌，所述塑料增强剂为DH-4增强剂，其用量为6~8% ;所述植物源抑菌复合物为10%-15%， 所述的植物源抑菌复合物的制备方法为: 将黄顶菊、飞机草、五爪金龙、胜红蓟、高良姜、大蒜、香芹、水按照20-25:15-20:10-15:10-15:8-10:8-10: 5-7:10-20的质量份数配比混合，加入(10份的活 力单位为100U)的纤维素酶进行酶解，酶解反应温度为30°C，酶解反应时间为I小时，过滤得到中草药液；去渣后再加入浓度为50%~70%的乙醇水溶液，再将固液混合物超声波辅助提取，超声波提取条件:超声温度为45~56°C、 超声频率为20~30kHz、超声提取时间为I~2个小时，然后将固液混合物在20~30kPa真空条件下抽滤，取滤液在15~25kPa真空、45~50°C条件下减压蒸馏得植物源复合杀菌剂。
2.(6)结晶分离；对步骤(4)后的混合物进行结晶操作，将温度控制在200°C ^210oC,投入结晶促进剂，所述结晶促进剂为苯甲酸钠，所述苯甲酸钠用量为对苯二甲酸质量的0.9~1.5%，结晶析出后得到PET塑料。
3.根据权利要求1所述的抑菌PET薄膜的制作工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，所述交换反应在PH为5飞的酸性条件下进行。
4.根据权利要求1所述的抑菌PET薄膜的制作工艺，其特征在于，所述步骤⑷中，所述聚酯随着反应进行逐渐转移出缩聚釜。
5.根据权利要求1所述的抑菌PET薄膜的制作工艺，其特征在于，所述步骤(6)中，所述的PET塑料经洗涤干燥得到最终产品。
【文档编号】C08G63/183GK103665782SQ201310550323
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】王欣南 申请人:苏州新颖新材料科技股份有限公司