阻燃成炭剂硅酸四笼环pepa酯化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在20℃下，将四氯化硅滴加到1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与有机溶剂的溶液中，升温至80～140℃，搅拌反应4～10h，再加入定量的缚酸剂，搅拌1h，检测溶液pH＝5-6为反应终点；冷却，抽滤，水洗，烘干，得硅酸四笼环PEPA酯。本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
【专利说明】阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物及其制备方法，具体涉及涉及一种阻燃成炭剂硅酸四{1-氧基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-(4) -甲}酯化合物及其制备方法，该化合物含磷、硅双重阻燃元素，可用作聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂。
【背景技术】
[0002]随着高分子材料科学的发展，塑料、橡胶和纤维等在日常生活中得到了广泛的应用，但这些材料大多很容易燃烧，常给人们的生命和财产带来安全隐患。因此，阻燃剂和阻燃高分子材料的研究与开发受到了人们的重视。由于阻燃法规的日趋完善和人们环保意识的增强，对卤系阻燃剂有了一定的限制，同时促进了环保型阻燃剂的研究开发应用，尤其是对新型、高效、低毒型磷、氮、硅阻燃剂面临更加迫切的需求，磷系阻燃剂具有绝氧隔热的作用，氮系阻燃剂有膨胀隔热功能，硅系阻燃剂能形成致密的硅炭层发挥阻燃作用，能够有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧。磷、硅协同阻燃剂特别是P、Si阻燃元素处于同一分子结构中的协同阻燃剂的开发研究具有重要的现实意义。
[0003]本发明阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯属多磷对称结构，还含有协同阻燃硅元素。磷硅双重阻燃元素，使材料阻燃效能更高，大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性；且分子结构中的笼状对称结构，具有极佳的热稳定性，分解温度高，与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加工，且基础原料廉价易得，应用范围广，具有市场急需性，有很好的应用和开发前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一在于提出一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0006]一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式
所示:
[0007]
【权利要求】
1.一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法，其特征在于，该方法为:控制四氯化硅和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)一定的摩尔比，将四氯化硅在20°C下，滴加到PEPA与有机溶剂的溶液中，滴加过程控制温度不高于30°C，滴完后，升温至80~140°C，搅拌反应4~10h，待氯化氢气体放完后，再加入产品理论质量(g)2%~6%的缚酸剂，搅拌lh，检测溶液pH = 5~6为反应终点；冷却，抽滤,滤饼用产品理论质量(g)数约2-4倍体积(ml)数的水淋洗，得硅酸四笼环PEPA酯。
3.根据权利要求2所述的阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环或二甲苯，其有机溶剂的体积(ml)数是PEPA质量(g)数的4~14倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的控制四氯化硅和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA) —定的摩尔比为四氯化硅:PEPA是1: 4~1: 5。
5.根据权利要求2所述的阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶、二甲基苯胺。
【文档编号】C08L23/12GK104017025SQ201410264078
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】韩志慧, 董信, 王彦林 申请人:苏州科技学院相城研究院