耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法，该耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料包括以下重量份计的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯10～20份、聚丙烯酯30～40份、聚苯硫20～80份、聚乙烯基吡啶70～100份、对苯二胺100～120份、二氧化钛20～80份、过氧化二乙酰50～100份、氧化铝60～80份、聚磷酸铵90～120份、聚四氟乙烯40～80份、玻璃纤维70～80份、促进剂70～80份、抗氧化剂20～70份、抗冲击改性剂60～100份。制备方法：聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙烯酯、聚苯硫、聚乙烯基吡啶、对苯二胺、二氧化钛混匀并升温反应，冷却；剩余组分高速混合机混匀；二者混合，挤出造粒。本发明所得材料的熔点为313～320℃，耐受温度更高，具有良好的耐高温性能。
【专利说明】耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料领域，尤其涉及耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 申请号为201310319783. 5、发明名称为"ABS/PBT合金材料及其制备方法"的中国 专利申请公开了一种ABS/PBT合金材料及其制备方法。该ABS/PBT合金材料包括如下重 量份的配方组分：ABS64?76 ;PBT14?24 ;增韧剂3?6 ;增容剂2?5 ;润滑剂0. 5?1 ; 耐刮擦剂1?2. 5 ;抗氧剂0. 4?0. 8。通过加入PBT来提高ABS基体材料韧性，同时加入 增容剂改善ABS/PBT的二元结构不稳定的缺陷，使得两种基体树脂能够较好地相容，同时 通过加入特殊的耐刮擦剂对合金材料的耐刮擦性能进行改善，从而获得优异的物理综合性 能；其制备方法主要包括混合和熔融挤出两步骤，工艺简单、无需添加复杂设备、成本低廉， 提高复合高分子材料的性能，适于工业化生产。该合金材料熔点低，在高温条件下易熔化， 影响各方面的性能参数和使用效果。
[0003] 申请号为200580043711. 6、发明名称为"交联PBT颗粒的制备方法"的中国专利 申请公开了一种可交联的PBT、至少一种添加剂和/或至少一种色料制备的离散颗粒的制 备方法，它包括如下步骤：将这些组分混合在一起，挤出所述物质，使所述物质冷却并 制粒，用r辐射、电子束辐射或在烘箱中加热使粒料交联，再任选研磨成平均长度介于 1-1000MM的颗粒。该发明还涉及所述交联PBT颗粒在制备多色制品中的用途，所述制品 包括所述交联PBT颗粒均匀分散于其中的透明或半透明热塑性材料。该方法通过辐射交联 制备而成，但是其耐热性能不高，高温易受热分解，影响使用寿命。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有技术的不足，提供耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方 法，耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料熔点高，受热不易分解。
[0005] 本发明采用以下技术方案： 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，包括以下重量份计的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯 10?20份、聚丙烯酯30?40份、聚苯硫20?80份、聚乙烯基吡啶70?100份、对苯二 胺100?120份、二氧化钛20?80份、过氧化二乙酰50?100份、氧化铝60?80份、聚 磷酸铵90?120份、聚四氟乙烯40?80份、玻璃纤维70?80份、促进剂70?80份、抗 氧化剂20?70份、抗冲击改性剂60?100份。
[0006] 作为本发明的进一步改进，包括以下重量份计的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯15 份、聚丙烯酯35份、聚苯硫60份、聚乙烯基吡啶80份、对苯二胺110份、二氧化钛60份、过 氧化二乙酰70份、氧化铝70份、聚磷酸铵100份、聚四氟乙烯60份、玻璃纤维75份、促进 剂75份、抗氧化剂50份、抗冲击改性剂80份。
[0007] 作为本发明的进一步改进，玻璃纤维的长度为10?20毫米。
[0008] 作为本发明的进一步改进，促进剂是二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺或三氯化铁中 的一种。
[0009] 作为本发明的进一步改进，抗氧化剂是苯甲酸钠或硬脂酸锌。
[0010] 作为本发明的进一步改进，抗冲击改性剂是聚酯弹性体或聚酰胺弹性体。
[0011] 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙烯酯、聚苯硫、聚乙烯基吡啶、对苯二胺、二氧化钛 混合，搅拌均匀并加热升温至115?120°C反应1?2h，冷却； (2) 将过氧化二乙酰、氧化铝、聚磷酸铵、聚四氟乙烯、玻璃纤维、促进剂、抗氧化剂、抗 冲击改性剂加入高速混合机中混合均匀； (3) 步骤（1)和步骤（2)的产物混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒。
[0012] 作为本发明的进一步改进，步骤（2)高速混合机的转速为3000?8000转/分钟， 搅拌时间为5?20分钟。
[0013] 作为本发明的进一步改进，步骤（3)挤出温度为180?200°C。
[0014] 原理：各个组分之间相互反应，产生气泡，分子和分子之间的空间大，结构不稳定， 加入了聚四氟乙烯后，分子结构紧密，不易变形，性质稳定，耐受温度提高。
[0015] 技术效果 本发明的熔点为313?320°C，不含聚四氟乙烯的材料熔点仅234°C，说明本发明的耐 受温度更高，具有良好的耐高温性能。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
[0017] 实施例1 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，包括以下重量份计的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯 10份、聚丙烯酯30份、聚苯硫20份、聚乙烯基批陡70份、对苯二胺100份、二氧化钛20份、 过氧化二乙酰50份、氧化铝60份、聚磷酸铵90份、聚四氟乙烯40份、玻璃纤维70份、促进 剂70份、抗氧化剂20份、抗冲击改性剂60份。
[0018] 玻璃纤维的长度为10毫米。
[0019] 促进剂是二月桂酸二丁基锡。
[0020] 抗氧化剂是苯甲酸钠。
[0021] 抗冲击改性剂是聚酯弹性体。
[0022] 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙烯酯、聚苯硫、聚乙烯基吡啶、对苯二胺、二氧化钛 混合，搅拌均匀并加热升温至115?120°C反应1?2h，冷却； (2) 将过氧化二乙酰、氧化铝、聚磷酸铵、聚四氟乙烯、玻璃纤维、促进剂、抗氧化剂、抗 冲击改性剂加入高速混合机中混合均匀； (3) 步骤（1)和步骤（2)的产物混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒。
[0023] 步骤（2)高速混合机的转速为3000?8000转/分钟，搅拌时间为5?20分钟。
[0024] 步骤（3)挤出温度为180?200°C。
[0025] 实施例2 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，包括以下重量份计的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯 20份、聚丙烯酯40份、聚苯硫80份、聚乙烯基批陡100份、对苯二胺120份、二氧化钛80份、 过氧化二乙酰100份、氧化铝80份、聚磷酸铵120份、聚四氟乙烯80份、玻璃纤维80份、促 进剂80份、抗氧化剂70份、抗冲击改性剂100份。
[0026] 玻璃纤维的长度为20毫米。
[0027] 促进剂三乙醇胺。
[0028] 抗氧化剂是硬脂酸锌。
[0029] 抗冲击改性剂是聚酰胺弹性体。
[0030] 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙烯酯、聚苯硫、聚乙烯基吡啶、对苯二胺、二氧化钛 混合，搅拌均匀并加热升温至115?120°C反应1?2h，冷却； (2) 将过氧化二乙酰、氧化铝、聚磷酸铵、聚四氟乙烯、玻璃纤维、促进剂、抗氧化剂、抗 冲击改性剂加入高速混合机中混合均匀； (3) 步骤（1)和步骤（2)的产物混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒。
[0031] 步骤（2)高速混合机的转速为3000?8000转/分钟，搅拌时间为5?20分钟。
[0032] 步骤（3)挤出温度为180?200°C。
[0033] 实施例3 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，包括以下重量份计的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯 15份、聚丙烯酯35份、聚苯硫60份、聚乙烯基批陡80份、对苯二胺110份、二氧化钛60份、 过氧化二乙酰70份、氧化铝70份、聚磷酸铵100份、聚四氟乙烯60份、玻璃纤维75份、促 进剂75份、抗氧化剂50份、抗冲击改性剂80份。
[0034] 玻璃纤维的长度为15毫米。
[0035] 促进剂是三氯化铁。
[0036] 抗氧化剂是硬脂酸锌。
[0037] 抗冲击改性剂是聚酯弹性体。
[0038] 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙烯酯、聚苯硫、聚乙烯基吡啶、对苯二胺、二氧化钛 混合，搅拌均匀并加热升温至115?120°C反应1?2h，冷却； (2) 将过氧化二乙酰、氧化铝、聚磷酸铵、聚四氟乙烯、玻璃纤维、促进剂、抗氧化剂、抗 冲击改性剂加入高速混合机中混合均匀； (3) 步骤（1)和步骤（2)的产物混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒。
[0039] 步骤（2)高速混合机的转速为3000?8000转/分钟，搅拌时间为5?20分钟。
[0040] 步骤（3)挤出温度为180?200°C。
[0041] 实施例4 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，包括以下重量份计的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯 18份、聚丙烯酯38份、聚苯硫70份、聚乙烯基吡啶90份、对苯二胺1170份、二氧化钛70 份、过氧化二乙酰90份、氧化铝70份、聚磷酸铵110份、聚四氟乙烯70份、玻璃纤维78份、 促进剂78份、抗氧化剂60份、抗冲击改性剂90份。
[0042] 玻璃纤维的长度为18毫米。
[0043] 促进剂是二月桂酸二丁基锡。
[0044] 抗氧化剂是苯甲酸钠。
[0045] 抗冲击改性剂是聚酯弹性体。
[0046] 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙烯酯、聚苯硫、聚乙烯基吡啶、对苯二胺、二氧化钛 混合，搅拌均匀并加热升温至115?120°C反应1?2h，冷却； (2) 将过氧化二乙酰、氧化铝、聚磷酸铵、聚四氟乙烯、玻璃纤维、促进剂、抗氧化剂、抗 冲击改性剂加入高速混合机中混合均匀； (3) 步骤（1)和步骤（2)的产物混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒。
[0047] 步骤（2)高速混合机的转速为3000?8000转/分钟，搅拌时间为5?20分钟。
[0048] 步骤（3)挤出温度为180?200°C。
[0049] 对比例 与实施例1相同，不同的是：不含聚四氟乙烯。
[0050] 性能测试 对实施例1?3和对比例进行性能测试，结果见表1。
[0051] 表 1
【权利要求】
1. 耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于，包括以下重量份计的原料：聚对苯 二甲酸丁二醇酯10?20份、聚丙烯酯30?40份、聚苯硫20?80份、聚乙烯基吡啶70? 100份、对苯二胺100?120份、二氧化钛20?80份、过氧化二乙酰50?100份、氧化铝 60?80份、聚磷酸铵90?120份、聚四氟乙烯40?80份、玻璃纤维70?80份、促进剂 70?80份、抗氧化剂20?70份、抗冲击改性剂60?100份。
2. 根据权利要求1所述的耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于：包括以下重 量份计的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯15份、聚丙烯酯35份、聚苯硫60份、聚乙烯基吡啶 80份、对苯二胺110份、二氧化钛60份、过氧化二乙酰70份、氧化铝70份、聚磷酸铵100 份、聚四氟乙烯60份、玻璃纤维75份、促进剂75份、抗氧化剂50份、抗冲击改性剂80份。
3. 根据权利要求1所述的耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于：玻璃纤维的 长度为10?20晕米。
4. 根据权利要求1所述的耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于：促进剂是二 月桂酸二丁基锡、三乙醇胺或三氯化铁中的一种。
5. 根据权利要求1所述的耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于：抗氧化剂是 苯甲酸钠或硬脂酸锌。
6. 根据权利要求1所述的耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于：抗冲击改性 剂是聚酯弹性体或聚酰胺弹性体。
7. 权利要求1所述的耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于：包括 以下步骤： (1) 将聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙烯酯、聚苯硫、聚乙烯基吡啶、对苯二胺、二氧化钛 混合，搅拌均匀并加热升温至115?120°C反应1?2h，冷却； (2) 将过氧化二乙酰、氧化铝、聚磷酸铵、聚四氟乙烯、玻璃纤维、促进剂、抗氧化剂、抗 冲击改性剂加入高速混合机中混合均匀； (3) 步骤（1)和步骤（2)的产物混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒。
8. 根据权利要求7所述的耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于： 步骤（2)高速混合机的转速为3000?8000转/分钟，搅拌时间为5?20分钟。
9. 根据权利要求7所述的耐热聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于： 步骤（3)挤出温度为180?200°C。
【文档编号】C08K3/32GK104292728SQ201410512644
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】翟红波, 杨振枢, 韦洪屹 申请人:苏州博利迈新材料科技有限公司