一种环氧树脂低温固化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种环氧树脂低温固化剂的制备方法。按以下质量比称取原料，固化剂1:固化剂2:酚类化合物=50~100:10~30:10~40；室温下将固化剂1倒入液体搅拌机中，以300~800转/分钟的转速搅拌，加入固化剂2搅拌1~2小时后开始升温，温度保持在50℃后加入酚类化合物，继续升温至80~100℃，反应6~8小时后，得到无色透明的固化物，即为环氧树脂低温固化剂；所述固化剂1为二乙烯三胺或三乙烯四胺；所述固化剂2为氨乙基哌嗪；所述酚类化合物为双酚A或叔丁基苯酚。本发明方法制备工艺简单，成本低，没有三废产生，所制得的固化剂长期储存稳定，不会有沉淀和结晶现象，能够在低温下固化环氧树脂。
【专利说明】一种环氧树脂低温固化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环氧树脂固化剂制备【技术领域】，特别涉及一种环氧树脂低温固化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]环氧树脂是合成树脂中的一个重要的品种，由于具有一系列优良的性能，如粘结性强，收缩率小，机械性能，介电性能和耐热性能优良，以及化学稳定性好等优点，广泛应用与电子、电器、机械、化工、土木等诸多领域。
[0003]要使环氧树脂具有优良的性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联反应形成网状结构的大分子，环氧树脂的固化过程是由环氧树脂分子中的环氧基团与固化剂加成反应的过程，固化剂不同，加成反应的机理和固化条件也不同。
[0004]常用的低温(常温)固化剂为胺类固化剂，具有代表性的有:(I)脂肪胺固化剂；
(2)液体聚酰胺固化剂；(3)酚醛胺固化剂；(4)脂环族多元胺等。但它们都存在着自己的缺点，如与环氧树脂相容性不好；低温固化不完全、固化速度慢、固化剂溶剂吸水而使环氧树脂表面白化等。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种环氧树脂低温固化剂的制备方法。
[0006]具体步骤为:
(I)按以下质量比称取原料，固化剂1:固化剂2:酹类化合物=50?100:10?30:10?40。
[0007](2)室温下将步骤(I)称取的固化剂I倒入液体搅拌机中，以30(Γ800转/分钟的转速搅拌，加入步骤⑴称取的固化剂2搅拌广2小时后开始升温，温度保持在50°C后加入步骤⑴称取的酚类化合物，继续升温至8(T10(TC，反应6?8小时后，得到无色透明的固化物，即为环氧树脂低温固化剂。
[0008]所述固化剂I为二乙烯三胺或三乙烯四胺。
[0009]所述固化剂2为氨乙基哌嗪。
[0010]所述酚类化合物为双酚A或叔丁基苯酚。
[0011]本发明的优点:
(I)本发明方法制备工艺简单，成本低，没有三废产生。
[0012](2)本发明制备的固化剂能够在低温下固化环氧树脂。
[0013](3)本发明制备的固化剂长期储存稳定，不会有沉淀和结晶现象。
【具体实施方式】
[0014]实施例1:
(I)按以下质量称取原料，7千克二乙烯三胺、1.8千克氨乙基哌嗪和2.6千克双酚A。
[0015](2)室温下将步骤(I)称取的二乙烯三胺倒入液体搅拌机中，以500转/分钟的转速搅拌，加入步骤(I)称取的氨乙基哌嗪搅拌1.5小时后开始升温，温度保持在50°C后加入步骤(I)称取的双酚A，继续升温至90°C，反应7小时后，得到无色透明的固化物，即为环氧树脂低温固化剂。
[0016]经测试，本实施例制得的固化剂的粘度为(25°C ) 172mPa.S，存放半年后性能稳定，无沉淀和结晶现象；将缩水甘油醚型环氧树脂和固化剂按质量比为100:35混合，在5°C下20小时即固化完全，且表面光亮，表面存在油基物。
[0017]实施例2:
(I)按以下质量称取原料，10千克三乙烯四胺、3千克氨乙基哌嗪和4千克叔丁基苯酚。
[0018](2)室温下将步骤(I)称取的三乙烯四胺倒入液体搅拌机中，以500转/分钟的转速搅拌，加入步骤(I)称取的氨乙基哌嗪搅拌1.5小时后开始升温，温度保持在50°C后加入步骤(I)称取的叔丁基苯酚，继续升温至90°C，反应7小时后，得到无色透明的固化物，即为环氧树脂低温固化剂。
[0019]经测试，本实施例制得的固化剂的粘度为(25°C ) 152mPa.S，存放半年后性能稳定，无沉淀和结晶现象；将缩水甘油醚型环氧树脂和固化剂按质量比为100:45混合，在5°C下24小时即固化完全，且表面光亮，表面存在油基物。
【权利要求】
1.一种环氧树脂低温固化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)按以下质量比称取原料，固化剂1:固化剂2:酹类化合物=50?100:10?30:10?40;(2)室温下将步骤(I)称取的固化剂I倒入液体搅拌机中，以30(Γ800转/分钟的转速搅拌，加入步骤(I)称取的固化剂2搅拌广2小时后开始升温，温度保持在50°C后加入步骤(I)称取的酚类化合物，继续升温至8(TlO(rC，反应6?8小时后，得到无色透明的固化物，即为环氧树脂低温固化剂； 所述固化剂I为二乙烯三胺或三乙烯四胺； 所述固化剂2为氨乙基哌嗪； 所述酚类化合物为双酚A或叔丁基苯酚。
【文档编号】C08G59/62GK104448244SQ201410705011
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月30日 优先权日:2014年11月30日
【发明者】李静静, 凌敏, 曾柏顺, 郭栋, 黄超 申请人:桂林理工大学