一种催化氧化甘油制备乳酸的方法与流程

文档序号:12581203阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种催化氧化甘油制备乳酸的方法,其特征在于:以甘油为原料,水为溶剂,分子氧为氧源,采用负载型催化剂,在碱性条件下进行氧化反应,反应温度为20-100℃,反应时间为0.5-36h,一步将甘油选择氧化制备得到乳酸。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱性条件为加入无机碱,无机碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种或两种以上;无机碱的加入量与底物甘油的摩尔比为0.1-10。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述负载型催化剂包括主活性成分和载体,于其中加入或不加入助活性成分;所述载体为碳化硅、碳化氮及碳材料,所述主活性成分为Pt或Pd,所述助活性成分为Cu、Co、Fe、Mn、Ce、La、Ni、Mo、V、Cr、Zn中的一种。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:主活性成分的负载量为催化剂重量的0.1-10%,优选为0.5-5%;助活性成分的负载量为催化剂重量的0-10%,优选为0.1-5%,其余为载体。

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述碳材料为改性的活性炭、石墨、介孔碳、碳纳米管、石墨化的碳纳米管、导电炭黑或石墨烯;所述改性的活性炭为经过不同温度氢气气氛还原或浓硝酸或过氧化氢处理过的活性炭。

6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述负载型催化剂的制备方法为浸渍法、共沉淀法、沉积沉淀法、还原剂还原法中的一种或者几种结合将活性组分担载于载体上,干燥后获得催化剂,其中的活性组分为主活性成分以及加入或不加入的助活性成分。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:甘油水溶液的质量浓度为1-30%;催化剂的用量是甘油质量的5-20%;所述反应气体中,分子氧的来源为氧气或者空气;反应气体中氧气的体积百分含量为20-100%。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:本发明负载型金属催化剂包括:Pt/SiC,Pt-Cu/C3N4,Pd-Fe/AC,Pt-La/Graphite,Pt-Ni/OMC,Pd-Ce/CNTs,Pt-Mn/G-CNTs,Pd-Zn/CCB,Pd-Mo/Graphene。

9.如权利要求1、3、6或8任一所述的方法,其特征在于:下述为几种催化剂的制备方法:

浸渍法制备Pt/SiC催化剂:将主活性组分Pt金属前驱体配置成溶液,浸渍于计量的SiC载体上,在20-50℃空气气氛干燥,在60-100℃真空干燥箱放置12h后,在氢气气氛下300-400℃还原3-6h,得到Pt/SiC催化剂;

浸渍-NaBH4还原法制备Pt-Cu/C3N4催化剂:将助活性组分Cu金属前驱体配置成溶液,浸渍于计量的C3N4载体上,在20-50℃空气气氛干燥,在60-100℃真空干燥箱放置12h后,在氢气气氛下300-400℃还原3-6h,之后,在充分搅拌下,将上述制备催化剂前体高度分散于水中,然后缓慢加入计量的主活性组分Pt溶液,在20-80℃条件下搅拌0.25-2h,再加入过量的NaBH4水溶液作为还原剂, 继续搅拌2-8h,过滤并洗涤至中性,在80-120℃干燥12h,得到Pt-Cu/C3N4催化剂;

浸渍-甲醛还原法制备Pd-Fe/AC催化剂:将助活性组分Fe金属前驱体配置成溶液,浸渍于计量的经氢气还原处理的活性炭(AC)载体上,在20-50℃空气气氛干燥,在60-100℃真空干燥箱放置12h后,在氢气气氛下300-400℃还原3-6h,之后,在充分搅拌下,将上述制备催化剂前体高度分散于水中,然后缓慢加入计量的主活性组分Pd溶液,在回流状态下保持2-6h,保持温度为20-80℃,再加入过量的甲醛水溶液,控制溶液的pH=8-10继续搅拌2-8h,过滤并洗涤至中性,在80-120℃干燥12h,得到Pd-Fe/AC催化剂;

共沉淀法制备Pt-La/Graphite催化剂:将石墨(Graphite)载体高度分散在水中,保持充分搅拌,将一定比例主活性组分Pt和助活性组分La金属前驱体配置成溶液,与一定浓度的KOH溶液并流共沉淀,控制pH在8-12,在20-50℃条件下搅拌4-8h,过滤并洗涤至中性,在80-120℃干燥12h,在氢气气氛下200-350℃还原3-6h,得到Pt-La/Graphite催化剂;

沉积沉淀法制备Pt-Ni/OMC催化剂:将介孔碳(OMC)粉末载体高度分散在水中,保持充分搅拌,加入一定比例的主活性组分Pt和助活性组分Ni金属前驱体配置成溶液,然后缓慢滴加KOH水溶液,控制pH在8-12,在20-80℃保持4-8h,过滤并洗涤至中性,在80-120℃干燥12h,在氢气气氛下200-350℃还原3-6h,得到Pt-Ni/OMC催化剂;

NaBH4还原法制备Pd-Ce/CNTs催化剂:将碳纳米管(CNTs)粉末载体高度分散在水中,保持充分搅拌,然后将一定比例的主活性组分Pd和助活性组分Ce金属前驱体配置成溶液,加入到上述CNTs载体的悬浊液中,在20-80℃保持0.25-2h,再加入过量的NaBH4,继续搅拌2-8h,过滤并洗涤至中性,在80-120℃干燥12h,得到Pd-Ce/CNTs催化剂;

柠檬酸钠还原法制备Pt-Mn/G-CNTs催化剂:将石墨化的碳纳米管(G-CNTs)粉末载体高度分散在水中,保持充分搅拌,然后将一定比例的主活性组分Pt和助活性组分Mn金属前驱体配置成溶液,加入到上述G-CNTs载体的悬浊液中,在20-80℃保持0.25-2h,再加入一定量的柠檬酸钠溶液,继续搅拌2-8h,过滤并洗涤至中性,在80-120℃干燥12h,得到Pt-Mn/G-CNTs催化剂;

乙二醇还原法制备Pd-Zn/CCB催化剂:将导电碳黑(CCB)粉末载体高度分散在水中,保持充分搅拌,然后将一定比例的主活性组分Pd和助活性组分Zn金属前驱体配置成溶液,加入到上述CCB载体的悬浊液中,在回流状态下保持2-6h,保持温度为20-80℃,再加入过量的乙二醇水溶液,继续搅拌2-8h,过滤并洗涤至中性,在80-120℃干燥12h,得到Pd-Zn/CCB催化剂;

甲醛还原法制备Pd-Mo/Graphene催化剂:将石墨烯(Graphene)粉末载体高度分散在水中,保持充分搅拌,然后将一定比例的主活性组分Pd和助活性组分Mo金属前驱体配置成溶液,加入到上述Graphene载体的悬浊液中,在回流状态下保持2-6h,保持温度为20-80℃,再加入过量的甲醛水溶液,继续搅拌 2-8h,过滤并洗涤至中性,在80-120℃干燥12h,得到Pd-Mo/Graphene催化剂。

10.如权利要求6或9所述的方法,其特征在于:任一负载型催化剂制备方法中,活性成分的前体为相应活性成分的可溶性盐或者可溶性酸。所述可溶性盐为可溶的Pd、Cu、Co、Fe、Mn、Ce、La、Ni、Mo、V、Cr、Zn的硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、醋酸盐或氯化物盐中的一种或者几种;所述可溶性酸为氯铂酸。

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