一种一锅法制备刷状聚合物的方法与流程

文档序号:11734930阅读:来源:国知局
一种一锅法制备刷状聚合物的方法与流程

技术特征:
1.一种一锅法制备刷状聚合物的方法,其特征在于,首先合成一种引发剂,然后利用此引发剂通过结合点击化学和“活性”/可控自由基聚合的一锅法合成刷状聚合物;该方法包含如下具体步骤:步骤1)合成带有炔基、叠氮基团以及卤素的三头引发剂;所述三头引发剂的结构式为步骤2)称取一定量的所述三头引发剂、有机单体、催化剂、链转移剂和配体,溶于溶剂中,在25℃无氧条件下反应4~29小时,在甲醇中聚沉,得到黄色固体,即为刷状聚合物。2.根据权利要求1所述的一锅法制备刷状聚合物的方法,其特征在于,步骤1中,所述三头引发剂的合成方法如下:1)将间氨基苯乙炔滴入盐酸和去离子水溶液中,然后将该溶液置于冰水浴中,并滴入亚硝酸钠溶液,过程中保持低温,低温反应后,得到重氮盐溶液;将邻羟基苯甲醇、氢氧化钠加入去离子水中,用碳酸氢钠调节溶液pH,然后将该溶液置于冰水浴中,并滴入制备好的重氮盐溶液,低温反应后,过滤得到粗产物,将该粗产物烘干后用水和乙醇来进行重结晶,得到第一产物;2)将1,4-二溴丁烷和碳酸钾溶于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌后,缓慢滴加所述第一产物的溶液,反应完成后,加入乙酸乙酯稀释,然后水洗,有机相用无水硫酸钠干燥,旋干得到粗产物,将该粗产物用石油醚和乙酸乙酯为展开剂过层析柱,得到第二产物;3)将所述第二产物溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入叠氮化钠,升温反应,反应完成后,加入去离子水,然后用乙酸乙酯萃取,将有机相用无水硫酸镁干燥,旋干后得到第三产物;4)将所述第三产物溶入四氢呋喃中,并加入三乙胺,冰水浴冷却,然后逐滴加入2-溴丙酰溴溶液,过程中保持冰水浴,滴加完成后移去冰水浴,室温反应,反应完成后,加入水,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,水洗一次,然后用饱和碳酸钠溶液和饱和氯化钠溶液洗一次,再用无水硫酸钠干燥,干燥完成后过滤,旋干,用石油醚和乙酸乙酯为展开剂过层析柱,得到所述三头引发剂。3.根据权利要求1所述的一锅法制备刷状聚合物的方法,其特征在于,步骤2中,所述催化剂为铁粉和溴化铜,所述链转移剂为α-二硫代萘甲酸异丁腈酯,所述配体为五甲基二乙烯三胺,其中所述三头引发剂,铁粉,溴化铜,五甲基二乙烯三胺和α-二硫代萘甲酸异丁腈酯的摩尔比为1:1:2:2:1。4.根据权利要求1所述的一锅法制备刷状聚合物的方法,其特征在于,步骤2中,所述有机单体为甲基丙烯酸甲酯,所述溶剂为二甲亚砜。
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