一种3,3’‑二硼酸频哪醇酯‑9,9’‑螺二芴的合成方法与流程

文档序号:11124201阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3,3’-二硼酸频哪醇酯-9,9’-螺二芴的制备方法,其特征在于,通过如下步骤合成:

1)在氩气保护下,将对溴碘苯、1,1’-亚甲基双(2 -氯苯),叔丁醇钠和二甲苯加至反应瓶中,氮气置换后,加入醋酸钯和1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁 加热反应,液相检测无原料后,倒入水中,分出有机相,干燥,减压回收溶剂后得到固体3,3’-二溴-9,9’-螺二芴;

2)将3,3’-二溴-9,9’-螺二芴和二氧六环加入反应体系,加入双(频哪醇合)二硼和乙酸钾,加入钯催化剂和2-(二环己基膦)-3,6-二甲氧基- 2'-4'-6'-三-i-丙基-1,1'-联苯,控制反应温度回流反应,反应结束,倒入水中,分出有机层,干燥,减压回收溶剂,甲苯-甲醇重结晶得到目标产品。

2.如权利要求1所述的3,3’-二硼酸频哪醇酯-9,9’-螺二芴的制备方法,其特征在于,对溴碘苯与1,1’-亚甲基双(2 -氯苯)的摩尔比例优选 2:1;叔丁醇钠用量为对溴碘苯的摩尔量的6-8倍。

3.如权利要求1所述的3,3’-二硼酸频哪醇酯-9,9’-螺二芴的制备方法,其特征在于,醋酸钯与1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁的摩尔比例优选1:2;醋酸钯使用量为对溴碘苯的摩尔量的0.1%-1%。

4.如权利要求1所述的3,3’-二硼酸频哪醇酯-9,9’-螺二芴的制备方法,其特征在于,对溴碘苯与双(频哪醇合)二硼的摩尔比例优选1:1.5-2.5;对溴碘苯与乙酸钾的摩尔比例优选1:2.5。

5.如权利要求1-4其中所述的3,3’-二硼酸频哪醇酯-9,9’-螺二芴的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂为醋酸钯、Pd2(dba)3、Pd(Ph34或Pd(dba)2,用量为对溴碘苯摩尔量的0.5%-2.5%;2-(二环己基膦)-3,6-二甲氧基-2'-4'-6'-三-i-丙基-1,1'-联苯与钯催化剂的摩尔比例优选1:1。

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