琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法与流程

本发明涉及光谱学与光谱分析技术领域，具体涉及一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法。

背景技术：

琼脂糖是从石花菜、江蓠菜及紫菜等海藻类植物中提取出来的直链多糖，基本结构是1，3连结的β-Ｄ半乳呋喃糖和1，4连结的3，6-脱水α-Ｌ-半乳呋喃糖。琼脂糖在水中一般加热到90℃以上溶解，温度下降到35～40℃时形成良好的半固体状的凝胶，这是它具有多种用途的主要特征和基础。琼脂糖的凝胶性是由存在的氢键所致，凡是能破坏氢键的因素都能导致凝胶性的破坏。通过改变琼脂糖的浓度可控制琼脂糖凝胶的孔径大小，正是由于琼脂糖这种特殊的胶凝性质，尤其是显著的稳固性、滞度和滞后性，并且易吸收水分，有特殊的稳定效应，已经广泛使用于食用、医药、化工、纺织、国防等领域。近来，以琼脂糖凝胶为模板来制备多孔的无机复合材料成为新的研究热点。

技术实现要素：

本发明旨在提出一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法。

本发明的技术方案在于：

一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法，包括如下步骤：

（1）金纳米颗粒的制备：利用NaBH₄还原HAuCl₄的方法，制备２~５nm的金纳米颗粒；

（2）琼脂糖凝胶膜的制备；

（3）琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构的制备。

所述金纳米颗粒的制备步骤为：制备２~５nm的金纳米颗粒，将1g HAuCl₄溶于100ml纯水中配成1％的HAuCl₄溶液，4℃避光保存；取200ml 4℃预冷的纯水置于磁力搅拌器上搅拌，首先加入3ml 1％HAuCl₄溶液，待其在溶液中分散均匀后再加入1ml的K₂CO₃水溶液，最后加入新鲜配制的0.5mg×ml^-1 NaBH₄溶液9ml；溶液由亮黄色变为棕褐色再变为酒红色；继续搅拌5min，得到直径为２~５nm的金纳米颗粒。

所述的琼脂糖凝胶膜的制备方法为：采用质量分数为1.5%琼脂糖凝胶，称0.225g琼脂糖粉末加入15ml超纯水中，微波炉加热至完全溶解呈透明状，趁热加入3mm厚制胶板中，待冷却凝结成板状凝胶，再用打孔器制成直径为1cm 的圆片，即琼脂糖凝胶膜，浸泡于超纯水中恒温振荡，去除膜孔径中分散的凝胶碎片，每3h换一次水，共5h，制成琼脂糖凝胶膜。

所述的琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构的制备方法为：将琼脂糖凝胶膜浸泡于胶体金溶液中，金纳米颗粒扩散至凝胶膜网状结构内，形成琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构。

本发明的技术效果在于：

通过本发明提供的方法制成的脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构，对复合材料的形貌和光学性质进行了表征和分析，琼脂糖凝胶能够很好的富集纳米金颗粒，具有较强的LSPR吸收峰。利用琼脂糖凝胶的失水收缩特性，通过凝胶失水收缩体积改变可以调节复合材料中的金纳米颗粒间的距离，从而实现金纳米颗粒间的动态热点效应，使其具有更强的SERS增强效果。糖凝胶和纳米金复合结构作为SERS增强基底对拉曼信号分子NBA具有良好的增强效果，并且随着琼脂糖凝胶在空气中失水收缩, SERS信号逐渐增强。

具体实施方式

一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法，包括如下步骤：

（1）金纳米颗粒的制备：利用NaBH₄还原HAuCl₄的方法，制备２~５nm的金纳米颗粒；制备２~５nm的金纳米颗粒，将1g HAuCl₄溶于100ml纯水中配成1％的HAuCl₄溶液，4℃避光保存；取200ml 4℃预冷的纯水置于磁力搅拌器上搅拌，首先加入3ml 1％HAuCl₄溶液，待其在溶液中分散均匀后再加入1ml的K₂CO₃水溶液，最后加入新鲜配制的0.5mg×ml^-1 NaBH₄溶液9ml；溶液由亮黄色变为棕褐色再变为酒红色；继续搅拌5min，得到直径为２~５nm的金纳米颗粒。

（2）琼脂糖凝胶膜的制备：采用质量分数为1.5%琼脂糖凝胶，称0.225g琼脂糖粉末加入15ml超纯水中，微波炉加热至完全溶解呈透明状，趁热加入3mm厚制胶板中，待冷却凝结成板状凝胶，再用打孔器制成直径为1cm 的圆片，即琼脂糖凝胶膜，浸泡于超纯水中恒温振荡，去除膜孔径中分散的凝胶碎片，每3h换一次水，共5h，制成琼脂糖凝胶膜。

（3）琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构的制备：所述的琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构的制备方法为：将琼脂糖凝胶膜浸泡于胶体金溶液中，金纳米颗粒扩散至凝胶膜网状结构内，形成琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构。