本发明涉及根据连续酯交换法生产(甲基)丙烯酸酯，特别是生产丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯（下文中称为adame）。本发明通过轻质(甲基)丙烯酸烷基酯与重质醇的酯交换提供了具有改善的生产率的制造(甲基)丙烯酸酯的方法。本发明的方法包括在热处理合成过程中生成的重质馏分后回收的有价值产物的再循环，所述热处理在邻苯二甲酸二烷基酯的存在下进行，其烷基链对应于该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基链。现有技术和技术问题制造(甲基)丙烯酸衍生物的工业方法的经济可行性与提纯粗产物的工艺过程中生成的馏分的再循环密切相关，这些馏分容易以不可忽视的量含有未反应的试剂、可回收的副产物和/或所需化合物，还有反应催化剂。酯交换法涉及(甲基)丙烯酸“短”链c1-c4烷基酯，称为轻质(甲基)丙烯酸烷基酯或轻质(甲基)丙烯酸酯，其根据下列通式（1）与具有“较长”的碳基链的醇（称为重质醇）反应，通常在催化剂和聚合抑制剂的存在下：其中r=h或ch3；r1=c1-c4烷基链；r2oh=重质醇为了将平衡移向生成(甲基)丙烯酸“长”链烷基酯，反应过程中释放的轻质醇r1oh以与该轻质(甲基)丙烯酸酯的共沸物性质连续除去。由于存在轻质醇，这种共沸物有利地再循环到用于制造轻质(甲基)丙烯酸酯的单元，所述轻质(甲基)丙烯酸酯的合成基于(甲基)丙烯酸与轻质醇的直接酯化反应。(甲基)丙烯酸衍生物的酯交换反应导致形成杂质，如来自醇分子（含有不稳定氢原子）向(甲基)丙烯酸酯的双键上的迈克尔加成反应的迈克尔加合物。例如，在通过轻质丙烯酸酯如丙烯酸甲酯（ma）或丙烯酸乙酯（ea）与n,n-二甲基氨基乙醇（dmae）之间的酯交换制造adame的情况下，尚未反应的醇或反应过程中生成的轻质醇（甲醇或乙醇）在已经形成的adame或未反应的轻质丙烯酸酯（ma或ea）的双键处加成，形成下式的重质迈克尔加成副产物[dmae+adame]：或下式的[dmae+ma/ea]：这些重质副产物的特征在于它们的沸点高于反应中所用产品和所需adame的沸点。这些重质副产物通常集中在提纯粗adame的工艺过程中分离的“重质馏分”中，在本发明的情况下，这些重质馏分可能不仅包含迈克尔加合物，通常还包含添加到该反应中的酯交换催化剂、聚合抑制剂，以及小部分的残余试剂和/或adame。消除这种重质馏分通常存在问题，因为其必须被焚化，并导致原材料（尤其是dmae）和以游离形式或以迈克尔加合物形式存在于该馏分中的成品（adame）的显著损失。存在于重质馏分中的残余试剂和/或adame是有价值的产品，因为其回收能够直接提高该工艺的生产率。在连续工业法中不能设想再循环所有重质馏分，因为这将导致迈克尔加合物积聚在提纯环管中，除非预先热裂解该迈克尔加合物以提供它们的组成成分。为此，本申请人名下的专利申请wo2013/045786提出了对通过酯交换制造(甲基)丙烯酸酯的过程中生成的重质(甲基)丙烯酸馏分进行热裂解以便以可再循环馏出物的流的形式回收有价值的产物。该方法的特征尤其在于向重质馏分中引入至少一种抗结垢剂和任选的粘度降低剂（或助熔剂）以进行热裂解，由此避免所用设备的结垢并获得充分流体化以便能通过泵运输和通过焚化除去的最终残余物。但是，申请人已经观察到，存在抗结垢化合物如磷酸酯或满足抗结垢剂与助熔剂作用的化合物（如nalco以名称nalco®ec3368a出售的产品）导致在热裂解期间生成的馏出物中形成杂质。特别地，在使用nalco®ec3368a产品作为助熔剂的由ea合成adame的上述方法中已经观察到存在不可忽视量的甲醇。甲醇的存在是特别麻烦的，因为在各种循环回路中发现甲醇，由此在反应上游污染用于至少部分合成丙烯酸乙酯的共沸物，并因此污染该丙烯酸乙酯。令人惊讶的是，本发明人现在已经发现，使用其烷基链对应于轻质(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基链的邻苯二甲酸二烷基酯用于进行通过轻质(甲基)丙烯酸烷基酯与重质醇的酯交换制造(甲基)丙烯酸酯过程中所生成的重质馏分的热裂解，不仅能够避免所用设备的结垢并获得可以通过泵运输以便焚化的最终残余物，还避免了潜在的污染风险。这种使用由此扩大了再循环有价值的、可回收的产品的可能性。此外，预料不到地能够证实此类化合物对热裂解的效力具有有益效果。本发明的目的之一由此是克服文献wo2013/045786中描述的上述方法的缺陷。本发明能够在提纯部分的不同阶段再循环有价值产物（起始化合物或成品），其有可能从通过轻质(甲基)丙烯酸烷基酯的酯交换合成(甲基)丙烯酸酯的过程中、特别是用于合成(甲基)丙烯酸二烷基氨基烷基酯的过程中所生成的重质馏分中回收。这种提高导致改善了该方法的物料平衡，并减少了要焚化的残余物的最终量，因此代表了经济上的优点。此外，对本发明人显而易见的是，本发明也可用于生产具有包含5至12个碳原子的直链或支链烷基链的(甲基)丙烯酸烷基酯。发明概述因此，本发明的一个主题是从通过轻质(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯与重质醇在催化剂的存在下的酯交换反应制造(甲基)丙烯酸酯的过程中生成的重质(甲基)丙烯酸馏分中回收有价值产物的方法，该重质馏分包含至少有价值产物和来自于在(甲基)丙烯酸双键上的加成反应的迈克尔加合物以及该催化剂，所述方法包括在足以将迈克尔加合物裂解成其有价值的组成成分的温度下热处理所述重质馏分，以馏出物形式回收有价值产物并通过泵消除流体最终残余物，其特征在于在至少一种邻苯二甲酸二烷基酯的存在下进行所述热处理，所述邻苯二甲酸二烷基酯的烷基链对应于所述轻质(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基链。根据本发明的一个实施方案，将至少一部分重质馏分再循环到酯交换反应，对其它部分施以所述热处理。根据本发明的一个实施方案，通过经过薄膜蒸发器预先对重质馏分施以提纯，来自薄膜蒸发器的底部料流的至少一部分再循环到酯交换反应，对其它部分施以所述热处理。由此可以有利地再循环薄膜蒸发器的顶部料流中存在的轻质化合物。该重质馏分含有显著量的催化剂，可能占最多50重量%。经由再循环至少一部分重质馏分将仍然活性的催化剂再循环至酯交换反应能够显著地减少新鲜催化剂进入反应器的进料。术语“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸或甲基丙烯酸；术语“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。有价值产物意在指未反应的试剂（酯交换反应中使用的重质醇和轻质(甲基)丙烯酸酯）和所需(甲基)丙烯酸酯。重质醇意在指包含4至18个碳原子（可能被一个或多个杂原子如n或o插入）的直链或支链烷基链的伯醇或仲醇。该重质馏分包含迈克尔加合物和有价值产物，但是通常还包含已经加入该反应的酯交换催化剂和聚合抑制剂。根据本发明，向重质馏分中添加至少一种邻苯二甲酸二烷基酯能够获得改善的热裂解程度，并尽量减少最终残余物中迈克尔加合物的残余量。根据本发明，将作为抗结垢/助熔剂在裂解迈克尔加合物的步骤中引入的邻苯二甲酸二烷基酯的性质与在该方法中用作原材料的轻质(甲基)丙烯酸烷基酯的性质关联在一起能避免生成对再循环有价值产物有破坏性的杂质。根据本发明的一个实施方案，该重质醇是式（ii）的氨基醇：其中-a是直链或支链c1-c5亚烷基基团，-r’2和r’3，其彼此相同或不同，各自代表c1-c4烷基基团。该重质醇例如可以是n,n-二甲基氨基乙醇（dmae）、n,n-二乙基氨基乙醇或n,n-二甲基氨基丙醇。根据本发明的优选实施方案，该氨基醇是n,n-二甲基氨基乙醇（dmae），该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯（adame）。根据本发明的一个实施方案，该重质醇是式r2oh的醇，其中r2代表直链或支链c5-c12烷基链。该重质醇可以是伯醇或仲醇。该重质醇例如是2-乙基己醇或2-辛醇。根据本发明的一个优选实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸甲酯，且该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二甲酯。根据本发明的一个优选实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸乙酯，且该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二乙酯。根据本发明的一个优选实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯，且该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二丁酯。本发明的第二主题是通过轻质(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯与重质醇之间的酯交换反应制造(甲基)丙烯酸酯的方法，所述方法包括至少以下步骤：a）对包含轻质(甲基)丙烯酸烷基酯、重质醇、酯交换催化剂和至少一种聚合抑制剂的反应混合物施以酯交换条件以形成i）包含该(甲基)丙烯酸酯和未反应的轻质(甲基)丙烯酸烷基酯与重质醇、催化剂、聚合抑制剂、来自于在(甲基)丙烯酸双键上的加成反应的迈克尔加合物、以及其它重质化合物如低聚物或聚合物的产物混合物；和ii）轻质(甲基)丙烯酸烷基酯/游离轻质醇的共沸混合物；b）蒸馏产物混合物i）以便在顶部回收基本上由所需(甲基)丙烯酸酯和轻质产物组成的料流，其包含迈克尔加合物、重质产物和聚合抑制剂的少数部分，但是不含或基本不含催化剂，并且以便在底部留下包含催化剂、聚合抑制剂、迈克尔加合物和重质化合物的重质馏分，其含有所需(甲基)丙烯酸酯和重质醇的少数部分以及痕量的轻质产物；c）提纯顶部料流，能够获得提纯的(甲基)丙烯酸酯；d）对至少一部分重质馏分施以如上定义的以馏出物形式回收有价值产物的方法；e）将至少一部分所述馏出物再循环到选自反应步骤a）、蒸馏步骤b）和提纯步骤c）的至少一个步骤中；f）任选将步骤a）中形成的共沸混合物ii）再循环到轻质(甲基)丙烯酸烷基酯生产单元；g）任选将来自步骤d）的至少一部分流体最终残余物再循环到反应步骤a）；h）焚化来自步骤d）的流体最终残余物；i）任选将一部分重质馏分再循环到反应步骤a）。根据本发明的一个实施方案，提纯步骤c）通过串联的两个蒸馏塔来进行，并将至少一部分来自步骤d）的馏出物再循环到第一提纯塔的顶部。根据本发明的一个实施方案，在步骤d）之前通过经过薄膜蒸发器预先对重质馏分至少部分施以提纯。根据一个实施方案，一部分来自该薄膜蒸发器的底部料流再循环到反应步骤a）。有利地进行本发明以便通过丙烯酸乙酯（ea）和n,n-二甲基氨基乙醇（dmae）之间的酯交换反应制造丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯（adame），在邻苯二甲酸二乙酯的存在下进行步骤d）。现在参照附图1，在下面的描述中更详细和非限制性地描述本发明，图1示意性显示了在用于通过始于ea和dmae的酯交换制造adame的连续法的设备中本发明的不同实施方案。发明详述在本发明的方法中，在至少一种邻苯二甲酸二c1-c4烷基酯的存在下进行重质馏分的热处理，该烷基链类似于用作制造该(甲基)丙烯酸酯的原材料的轻质(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基链。根据本发明的一个实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸乙酯（ea），该重质醇是n,n-二甲基氨基乙醇（dmae），该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯（adame），该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二乙酯。根据本发明的一个实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸甲酯（ma），该重质醇是n,n-二甲基氨基乙醇（dmae），该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯（adame），该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二甲酯。根据本发明的一个实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯（bua），该重质醇是n,n-二甲基氨基乙醇（dmae），该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯（adame），该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二丁酯。根据本发明的一个实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸甲酯（ma），该重质醇是2-乙基己醇，该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸2-乙基己酯（2eha），该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二甲酯。根据本发明的一个实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸乙酯（ea），该重质醇是2-乙基己醇，该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸2-乙基己酯（2eha），该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二乙酯。根据本发明的一个实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯（bua），该重质醇是2-乙基己醇，该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸2-乙基己酯（2eha），该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二丁酯。根据本发明的一个实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸甲酯（ma），该重质醇是2-辛醇，该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸2-辛酯（2octa），该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二甲酯。根据本发明的一个实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸乙酯（ea），该重质醇是2-辛醇，该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸2-辛酯（2octa），该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二乙酯。根据本发明的一个实施方案，该轻质(甲基)丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯(bua)，该重质醇是2-辛醇，该(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸2-辛酯（2octa），该邻苯二甲酸二烷基酯是邻苯二甲酸二丁酯。该邻苯二甲酸二烷基酯可以在该裂解反应器处原样引入到重质馏分中，或溶解在溶剂中引入，或溶解在该方法的试剂之一中引入。该邻苯二甲酸二烷基酯可以以0.001重量%至1重量%、尤其是0.01重量%至5重量%、优选0.1重量%至0.5重量%的浓度引入到待处理的重质馏分中。该邻苯二甲酸二烷基酯的优点在于在热处理步骤中充当抗结垢剂和粘度降低剂（助熔剂）。其结果是最终残余物具有适于通过泵容易地运输的粘度，该粘度通常小于200cp、优选小于50cp。该重质馏分含有几乎所有用于进行该酯交换反应的催化剂。待处理的重质馏分可以含有各种聚合抑制剂，尤其可以提及吩噻嗪（ptz）、氢醌（hq）及其衍生物如氢醌甲基醚、2,6-二叔丁基-4-甲基酚（bht）、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧基（4-oh-tempo）类型的n-氧基化合物及其任意比例的混合物。在对重质馏分施以热处理之前，有可能加入500至5000ppm的量的聚合抑制剂。该热处理在100℃至250℃、优选150至200℃的温度下进行，使得能够通过蒸馏消除初始存在的有价值产物和来自于迈克尔加合物的热裂解的有价值产物。在不向待处理的重质馏分中加入附加催化剂的情况下进行该热处理。该热处理可以以分批或连续模式在带有夹套的反应器中或在顶部为塔（其首先具有除雾器功能以限制抑制剂的上升）的再沸器中进行。停留时间通常为30分钟至两小时。有利的是仅对一部分重质馏分施以该热处理，并将其它部分再循环到该酯交换反应。根据这一实施方案，要引入该酯交换反应器的新鲜催化剂的量可以降低至最低50重量%。而不会观察到反应器中重质化合物浓度的提高。5重量%至50重量%、更特别为10重量%至30重量%的重质馏分优选再循环至该反应，对剩余部分施以所述热处理。在本发明的优选变体中，在热处理之前，该重质馏分在薄膜蒸发器上输运以回收和再循环以痕量存在的轻质化合物。根据这种变体，同样有利的是仅对来自该薄膜蒸发器的底部料流的一部分施以该热处理，并将其它部分再循环至该酯交换反应。5重量%至50重量%、更特别为10重量%至30重量%的来自薄膜蒸发器的底部料流优选再循环至该反应，对剩余部分施以所述热处理。在热处理结束时，该有价值产物——基本上是所需(甲基)丙烯酸酯——和未反应的醇在氮气气氛或贫化至8体积%氧气的空气下和在降低的压力（例如10至50毫巴）下蒸馏后以馏出物形式回收。优选使用贫化空气。以这种方式回收的有价值产物通过在该设施中在该工艺的不同步骤处（在反应处或在提纯粗反应产物的步骤处）再循环它们来回收再利用。由于介质的温度保持高于60℃，最终残余物足够流体化，可以通过泵直接输送。该最终残余物富含酯交换催化剂，并可以有利地至少部分再循环至通过酯交换进行的反应步骤。5重量%至50重量%、更特别为10重量%至20重量%的最终残余物优选再循环至该反应，剩余部分最终通过焚化来除去。附图1显示了由ea和dmae开始通过酯交换制造adame的连续法，其中步骤（a）至（i）更普遍适用于由轻质(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯和由本发明的方法中限定的重质醇开始通过酯交换制造(甲基)丙烯酸酯。根据第一步骤（a），ea和dmae之间的酯交换反应在反应器1中在催化剂（优选钛酸四乙酯）和聚合抑制剂的存在下进行。该反应器1顶部为蒸馏塔2，其用于在其形成时消除形成的轻质醇（乙醇），由此将反应平衡移向形成adame。在酯交换反应过程中生成的共沸馏分有利地再循环至用于制造轻质(甲基)丙烯酸烷基酯的单元（步骤(f)），因为其不含有任何易于形成(甲基)丙烯酸副产物的麻烦的杂质。根据该方法的步骤（b），在蒸馏塔（尾塔3）上对反应混合物施以蒸馏。在塔3顶部回收料流7，其含有从中移除的几乎所有催化剂和聚合抑制剂，并且其包含制得的adame和轻质化合物，含有少量迈克尔加合物和重质产物。在塔3的底部回收重质馏分4，其包含催化剂、聚合抑制剂、迈克尔加合物和重质化合物如低聚物和聚合物，含有少量adame和dmae和痕量的轻质化合物。根据该方法的步骤（c），对料流7施以提纯，所述提纯借助蒸馏塔8进行，其顶部料流9再循环至该反应，底部料流10引导至蒸馏塔11，使得能够在顶部获得提纯的adame12并在底部获得富含抑制剂的料流13，该料流13再循环到供应塔3的粗反应混合物料流中。根据该方法的步骤（d），来自塔3底部的尤其含有催化剂的重质馏分4在反应器15中部分（料流22）施以用于回收有价值产物（adame和dmae）的本发明的方法，其它部分（料流24）能够再循环到该反应器1（该方法的步骤(i)）。重质馏分的至少一部分（料流25）可以在薄膜蒸发器5上预先浓缩，这使得能够分离痕量的轻质化合物，其随后再循环至塔3的进料中。来自于蒸发器的重质馏分6通常按重量计含有大约1%至20%的dmae、10%至30%的adame、10%至40%的迈克尔加合物[dmae-adame]，剩余部分基本上由10%至50重量%的催化剂和聚合抑制剂以及其它重质副产物组成。该料流6的一部分可以再循环到该反应（料流19）以减少新鲜催化剂的进料。该重质馏分6的一部分（从其中除去轻质化合物）在上述条件下在添加邻苯二甲酸二烷基酯14之后输送到反应器15（料流23）。作为变体，该重质馏分4的一部分（料流21）可以与来自薄膜蒸发器的底部料流混合以至少部分施以该热处理。在不存在或存在薄膜蒸发器的情况下，可以通过焚化消除一部分重质馏分。该反应器15可以具有带夹套类型或再沸器类型，顶部是具有低功效（1至3个理论塔板）的蒸馏塔17，该蒸馏塔17更确切用作除雾器。在反应器15中，对包含迈克尔加合物的重质馏分施以热裂解，使得能够在塔17的顶部回收富含dmae和adame的料流18。在本发明的条件下进行的热裂解能够通过简单的蒸馏回收来自蒸发器5的馏分6中所含有价值产物（adame和dmae）的超过80重量%，并获得超过60重量%、或甚至超过70重量%的迈克尔加合物的裂解度。根据该方法的步骤（e），料流18可以在合成反应器1处、在顶部塔3的入口处、或在提纯adame的塔8的入口处再循环；这些不同的再循环模式的组合是可能的。富含催化剂和聚合抑制剂的在反应器15出口处的最终残余物16可以至少部分再循环到合成反应器1（料流20）中，其余部分在最终步骤（h）中焚化。要理解的是本发明的方法可以包含所述不同变体的任意组合。下面的实施例说明本发明，但是不限制其范围。实施例除非另行说明，百分比表示为重量百分比。使用下列缩写；-ea：丙烯酸乙酯-dmae：n,n-二甲基氨基乙醇-adame：丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯-apa：来自于dmae加成到adame上的迈克尔加合物：[dmae-adame]-epa：来自于dmae加成到ea上的迈克尔加合物：[dmae+ea]。实施例1（对比）将300克来自于由ea和dmae开始合成adame的重质残余物引入机械搅拌的玻璃反应器中，该玻璃反应器通过电加热罩加热，顶部是具有冷凝器、真空蒸馏收集器和收集容器的vigreux塔。该残余物的重量组成如下：dmae：15.8%-adame：17.5%-apa：22.3%-epa：2.5%-补足100%：重质产物+催化剂+抑制剂。该残余物不含有甲醇。将5000ppm的化合物nalco®ec3368a加入到该混合物中，随后在180℃下在50毫巴的工作压力下在搅拌和氮气鼓泡下加热该残余物90分钟。回收下列产物：馏出物：150克最终残余物：132克该馏出物的重量组成为：dmae：22.3%adame：50.5%apa：11.66%ea：0.44%甲醇：95ppm其它重质产物：补足100%。存在最少的反应器结垢，最终残余物是粘性的，但在室温下不凝固。实施例2（本发明）重复实施例1，用来自sigmaaldrich的邻苯二甲酸二乙酯替代化合物nalco®ec3368a。后继处理类似于实施例1。回收下列产物：馏出物：155克最终残余物：133克该馏出物的重量组成为：dmae：23.7%adame：57.2%apa：6.52%ea：0.84%甲醇：0ppm其它重质产物：补足100%。存在最少的反应器结垢，最终残余物是粘性的，但在室温下不凝固。此外，使用邻苯二甲酸二乙酯作为助熔剂/分散剂能够避免在馏出物中形成甲醇，由此可以将其回收而不会在合成adame的过程中生成杂质。实施例3（连续，对比）借助膜泵将来自adame合成的重质馏分引入由热虹吸再沸器组成的玻璃反应器。通过测量该罐中残余物重量来调节进料流速。通过功率为160瓦的带夹套油浴加热该再沸器以尽量减少表层温度。该组件滞后，调节该加热温度以便在再沸器中具有所需温度。在再沸器顶部，已经添加了装备有用作除雾器的multiknitelement的塔元件。通过溢流到再沸器中来回收底部馏分，随后通过泵吸收以便导向接受器。该操作在减压（50毫巴）下进行并采用氮气鼓泡。引入的重质馏分的重量组成如下：dmae：5%adame：21.6%apa：35.7%ea：0.4%补足100%：重质产物+催化剂+抑制剂。该重质馏分不含有甲醇。将5000ppm的化合物nalco®ec3368a添加到该混合物中。该小试设备的运行参数如下：进料流速：110克/小时停留时间：90分钟压力：50毫巴再沸器温度：180℃。在反应一小时后，回收51克馏出物和59克最终残余物。该馏出物的重量组成为：dmae：23.3%adame：66.1%apa：0%ea：2.9%甲醇：104ppm。该残余物的重量组成为：dmae：13.2%adame：2.7%apa：29.9%ea：0.04%不存在甲醇。重质产物+催化剂+抑制剂：补足100%。来自该试验的重量平衡如下：-adame：在重质馏分中以游离状态存在23.8克，回收33.7克，其中一部分来自于apa的热裂解。-dmae：在重质馏分中以游离状态存在5.5克，回收11.8克，其中一部分来自于apa的热裂解。-apa：在重质馏分中存在39.3克，在apa的热裂解后仅剩17.6克。apa的裂解度（表示为通过裂解消失的apa的重量相对于存在的重量）为大约55%。该反应器是完全干净的（没有固体附着），最终残余物在热条件下是完全流体的。但是，在馏出物中存在不可忽视量的乙醇，这导致在该合成法中再循环该馏出物的过程中存在麻烦的杂质。实施例4（连续，本发明）重复实施例3，重质馏分具有下列组成：dmae：10.3%adame：15.3%apa：22.1%ea：0.08%不存在甲醇。补足100%：重质产物+催化剂+抑制剂。用邻苯二甲酸二乙酯（5000ppm）替代化合物nalco®ec3368a。该小试设备的运行参数如下：进料流速：200克/小时停留时间：90分钟再沸器温度：180℃。在反应一小时后，回收125克的馏出物和75克的最终残余物。该馏出物的重量组成为：dmae：19.9%adame：68.2%apa：0%ea：1.46%不存在甲醇。该残余物的重量组成为：dmae：8.9%adame：0.9%apa：8.6%ea：0.005%不存在甲醇。补足100%：重质产物+催化剂+抑制剂。重量平衡：-adame：在重质馏分中以游离状态存在30.6克，回收85.25克，其中一部分来自于apa的热裂解。-dmae：在重质馏分中以游离状态存在20.6克，回收24.8克，其中一部分来自于apa的热裂解。-apa：在重质馏分中存在44.2克，在apa的热裂解后仅剩8.7克。在这些条件下，apa的裂解度为大约80%，该反应器是完全干净的（没有固体附着），最终残余物在热条件下是完全流体的。此外，该馏出物不含有任何甲醇，这使得能够有利地将该馏分返回到合成和/或提纯方法的步骤。使用邻苯二甲酸二乙酯能够避免将甲醇返回馏出物馏分，还能够改善重质副产物的裂解度。实施例5（连续，本发明）用下列条件重复实施例4：引入的重质馏分的按重量计的组成如下：dmae：16%-adame：14%-apa：24%-补足100%：重质产物+催化剂+抑制剂。加入5000ppm的邻苯二甲酸二乙酯。该小试设备的运行参数如下：进料流速：200克/小时停留时间：90分钟压力：50毫巴再沸器温度：180℃损耗程度：50%。在反应一小时后，回收100克的馏出物和100克的最终残余物。该馏出物的重量组成为：dmae：23.1%adame：60.5%apa：0.06%ea：2.5%epa：0%。该残余物的重量组成为：dmae：14.5%adame：1.7%apa：9.6%重质产物+催化剂+抑制剂：补足100%。重量平衡证明了在本发明的方法的过程中回收的adame和dmae的再利用：-adame：在重质馏分中以游离状态存在28.9克，回收61.1克，其中一部分来自于apa的热裂解。-dmae：在重质馏分中以游离状态存在33.3克，回收23.3克，其中一部分来自于apa的热裂解。-apa：在重质馏分中存在48.4克，在apa的热裂解后仅剩9.8克。裂解度为79.8%。该反应器是干净的，最终残余物在热条件下为流体。实施例6：再循环来自薄膜蒸发器的底部料流中存在的催化剂的效果将dmae（2.73摩尔）、ea（4.7摩尔，1.6摩尔当量）和21.84毫摩尔作为酯交换催化剂的ti(oet)4引入通过夹套机械加热的1升玻璃反应器中。根据该试验，所用催化剂是按重量计的纯ti(oet)4在dmae中的85/15溶液，或该溶液与来自源于薄膜蒸发器（来自工业adame单元）底部的重质产物料流的ti(oet)4的混合物。反应介质随后在110℃下加热3小时，抽出ea/etoh共沸混合物以移动平衡。随后分析粗反应产物以计算产率。粗产物的分析通过气相色谱法来进行。由制得的adame的摩尔数相对于引入的dmae的摩尔数来确定在这些条件下形成的adame的产率。表1试验在dmae中的ti(oet)4催化剂，ti(oet)4的毫摩尔数来自再循环的ti(oet)4，ti(oet)4的毫摩尔数adame的产率，%121.84077217.47071310.92057417.474.3776510.9210.9276上表1中整理的试验结果表明，在产量相当的情况下，再循环在薄膜蒸发器上分离的重质馏分能够节约近50重量%的酯化催化剂。当前第1页12