1.一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将醋酸或甲酸的DMF溶液、甲醇以及固体酸性催化剂同时加入预反应器中,所述预反应器内设有固体酸性催化剂;
(2)将预反应后的混合液送入反应精馏塔的精馏段进料口,并将甲醇送入反应精馏塔下端进料口,使醋酸或甲酸在反应精馏塔内进一步反应,所述反应精馏塔中填充有固体酸性催化剂;
(3)将从反应精馏塔塔顶采出的甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯送入甲酯和甲醇分离装置,并将反应精馏塔釜采出的DMF、水和少量酸混合液送入DMF脱水塔;
(4)从DMF脱水塔的塔釜得到纯度大于99%的DMF产品,塔顶采出含少量DMF的废水送至污水处理车间。
2.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法,其特征在于,所述的预反应器内醋酸或甲酸的DMF溶液的进料温度为20~50℃,所述的甲醇进料温度为20~50℃。
3.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中DMF溶液内醋酸或甲酸含量范围为5~40wt%。
4.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法,其特征在于,在所述预反应器中,醋酸或甲酸与甲醇的摩尔比为1:1~1:5,固体酸性催化剂用量为原料中醋酸或甲酸重量的5~30%,预反应温度范围为30~80℃。
5.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法,其特征在于,所述步骤(1)和(2)中的固体酸性催化剂为NKC-9、Amberlyst15、D072或D061。
6.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法,其特征在于,反应精馏塔中甲醇进料流量与预反应后混合液进料流量比为0.1:1~1:1。
7.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法,其特征在于,反应精馏塔的理论板数为30~60,常压下操作,回流比为0.5~5。
8.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法,其特征在于,DMF脱水塔理论板数为15~50,减压操作,回流比为1~6。