一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法与流程

文档序号:12641454阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取马来酸酐、分散剂、醋酸乙烯酯混合,加入到混合料重量80-100倍的乙酸丁酯中,搅拌均匀,加入偶氮二异丁腈,通入氮气,在70-76℃下保温搅拌4-7小时,过滤,将沉淀在50-60℃下真空干燥1-2小时,冷却至常温,得酸酐聚合物;

(2)取氧化石墨烯,加入到其重量50-70倍的无水乙醇中,超声3-4分钟,加入三乙胺,升高温度为60-65℃,1600-2000转/分搅拌1-2小时,蒸馏除去乙醇,真空100-120℃下干燥40-50分钟,得胺化石墨烯;

(3)取酸酐聚合物,加入到其重量100-120倍的去离子水中,在60-70℃下保温搅拌4-5小时,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,得水解聚合物;

(4)取上述水解聚合物,与其重量3-5倍的氯化亚砜混合,搅拌反应1-2小时,蒸馏除去氯化亚砜,常温干燥,得酰氯化聚合物;

(5)取上述酰氯化聚合物,与胺化石墨烯混合,加入到混合料重量10-24倍的N-甲基吗啉中,搅拌反应10-16小时,将产物水洗,常温干燥,得石墨烯掺杂缩合聚合物;

(6)取摩尔比为2-3:1的乙二醇、对苯二甲酸混合,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为230-250℃,控制反应釜的压力为0.2-0.3MPa,酯化反应2-3小时,加入四羟甲基氯化磷,搅拌至常温,出料,在70-80℃下烘干,得磷化酯单体;

(7)取石墨烯掺杂缩合聚合物、磷化酯单体混合,送入到反应釜中,用氮气将反应釜内空气排空,升高反应釜温度为270-300℃,打开搅拌桨,搅拌反应4-6小时,出料冷却,得掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料;

所述的马来酸酐、分散剂、醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、氧化石墨烯、三乙胺、对苯二甲酸、四羟甲基氯化磷的重量比为3-5:0.1-0.2:10-14:0.4-0.6:30-37:2-4:370-400:4-7。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为聚乙二醇、季戊四醇中的一种。

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