一种复合有机硅封装材料的制备方法与流程

文档序号:12882573阅读:387来源:国知局

本发明涉及电子器件制造领域,具体涉及一种复合有机硅封装材料的制备方法。



背景技术:

随着微电子集成技术和组装技术的快速发展,电子器件的体积越来越小。电子器件加工过程中,经常需要采用合适的方式予以封装。

由于电子封装材料对电子器件的可靠性和使用寿命有重要的影响,近年来电子封装材料的研究受到了越来越多的关注。电子封装材料是用于承载电子元器件及其相互联线,起机械支撑、密封环境保护、信号专递等作用的基体材料。

聚合物基导电复合材料中的导电填料组分一般为炭黑、炭黑、金属及其化合物的纤维、微粒和纳米颗粒,它们作为填料分散于以聚合物为基体的材料中,常见的聚合物基体包括聚烯烃、树脂类物质等。这种聚合物基导电复合材料既具有导电组分的电学特性,同时又具有聚合物材料可拉伸、可变形、柔性和塑性好等特点,因此,二者的结合实现了优势互补,扩展了其在各自领域的应用范围。

导电聚合物材料无论是制成导线或是薄膜,理论上其任意位置导电特性相同,材料整体都是导电的。若导电体裸露在空气中,则容易受外界环境的干扰,最终影响实际的使用效果。对于这种裸导体,通常需要在其外部额外包裹一层绝缘物质进行封装,这样处理后,不仅避免了干扰,而且便于安装和运输。

氟硅化合物的介电常数和极化因子很小,且分子空间结构稳定,对碳碳键具有很好的紫外屏蔽作用。此前国内外主要报道了含氟材料应用于织物的封装,但有关在电子器件封装上的应用并不多见。



技术实现要素:

本发明提供一种复合有机硅封装材料的制备方法,所述导电封装材料中的碳化物体积百分比占较高,所得产品导电性能优良、柔性好、可塑性强;所述制备方法通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷,使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。

为了实现上述目的,本发明提供了一种复合有机硅封装材料的制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)制备复合碳材料粉体

炭黑预处理,在纳米炭黑粉中掺入氟化钠,并加入金属催化剂,混匀,在惰性气体保护下在600-650℃加热,加热时间控制在10-15min,将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上;

纳米碳纤维预处理,将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化,经超声剧烈搅拌之后,得到羧基化的纳米碳纤维,加入表面处理剂,在150-200℃加热处理10-15min,在氮气和氦气的混合气体保护下在400-450℃加热30-45min,得到预处理的纳米碳纤维材料;

将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内,用150-250份异丙醇溶解,用强力混合器共混,然后再用超声波分散仪进行超声分散,超声频率为25-30khz,时间为1-2h,形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液;

将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混,所述化学共混物为聚氯乙烯,所述化学共混物的质量分数占原溶液的25-30%,用静电纺丝法制备出复合碳材料,球磨粉碎得到复合碳材料粉体;

(2)制备改性乙烯基聚硅氧烷

将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中,常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃,边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液,反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在;降温至28-30℃,减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h,然后冷却至室温,真空脱泡后密封保存;

(3)按照如下重量份配料:

上述复合碳材料粉体11-13份

上述改性乙烯基聚硅氧烷4-5份

正硅酸乙酯2-5份

氟硅酸钠6-9份

聚羟基乙酸1-1.5份

聚乙烯20-24份

镍粉0.5-1份

含氢硅油交联剂2-4份;

(4)按上述组分按比例混合均匀,加热搅拌至混合均匀,将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间为5-7h;

再将混合物加入模具中进行固化,固化温度为240℃-250℃,固化后冷却至室温,制备得到复合有机硅封装材料。

具体实施方式

实施例一

炭黑预处理,在纳米炭黑粉中掺入氟化钠,并加入金属催化剂,混匀,在惰性气体保护下在600℃加热,加热时间控制在10min,将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上。

纳米碳纤维预处理,将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化,经超声剧烈搅拌之后,得到羧基化的纳米碳纤维,加入表面处理剂,在150℃加热处理10min,在氮气和氦气的混合气体保护下在400℃加热30min,得到预处理的纳米碳纤维材料。

将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内,用150份异丙醇溶解,用强力混合器共混,然后再用超声波分散仪进行超声分散,超声频率为25khz,时间为1h,形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液。

将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混,所述化学共混物为聚氯乙烯,所述化学共混物的质量分数占原溶液的25%,用静电纺丝法制备出复合碳材料,球磨粉碎得到复合碳材料粉体。

将45份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中,常温下均匀搅拌1后升温至55℃,边搅拌边滴加溶有3份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3份催化剂的乙二醇混合液,反应3h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在;降温至28℃,减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5h,然后冷却至室温,真空脱泡后密封保存。

按照如下重量份配料:

上述复合碳材料粉体11份

上述改性乙烯基聚硅氧烷4份

正硅酸乙酯2份

氟硅酸钠6份

聚羟基乙酸1份

聚乙烯20份

镍粉0.5份

含氢硅油交联剂2份。

按上述组分按比例混合均匀,加热搅拌至混合均匀,将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间为5h;再将混合物加入模具中进行固化,固化温度为240℃,固化后冷却至室温,制备得到复合有机硅封装材料。

实施例二

炭黑预处理,在纳米炭黑粉中掺入氟化钠,并加入金属催化剂,混匀,在惰性气体保护下在650℃加热,加热时间控制在15min,将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上。

纳米碳纤维预处理,将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化,经超声剧烈搅拌之后,得到羧基化的纳米碳纤维,加入表面处理剂,在200℃加热处理15min,在氮气和氦气的混合气体保护下在450℃加热45min,得到预处理的纳米碳纤维材料。

将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内,用250份异丙醇溶解,用强力混合器共混,然后再用超声波分散仪进行超声分散,超声频率为30khz,时间为2h,形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液。

将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混,所述化学共混物为聚氯乙烯,所述化学共混物的质量分数占原溶液的30%,用静电纺丝法制备出复合碳材料,球磨粉碎得到复合碳材料粉体。

将50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中,常温下均匀搅拌2h后升温至65℃,边搅拌边滴加溶有3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3.5份催化剂的乙二醇混合液,反应4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在;降温至30℃,减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温2h,然后冷却至室温,真空脱泡后密封保存。

按照如下重量份配料:

上述复合碳材料粉体13份

上述改性乙烯基聚硅氧烷5份

正硅酸乙酯5份

氟硅酸钠9份

聚羟基乙酸1.5份

聚乙烯24份

镍粉1份

含氢硅油交联剂4份。

按上述组分按比例混合均匀,加热搅拌至混合均匀,将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间为7h;再将混合物加入模具中进行固化,固化温度为250℃,固化后冷却至室温,制备得到复合有机硅封装材料。

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