本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种锌配合物及其制备方法，确切地说是一种手性四氰乙烯锌配合物的制备及合成方法。
二、
背景技术：
随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计,从而使反应具有高效和高对映选择性。近年来手性锌氮金属配合物在不对称催化领域取得了较好的催化效果。
参考文献：
1.michaels,heathera.;murphy,christophers.;clark,ronaldj.;davidson,michaelw.;zhu,lei.inorganicchemistry(2010),49(9),4278-4287；
2..mei,luo;ming,tanghai;rong,liqian;jie,sun;zhong,yangshan;liang,lixue.journalofchemicalsciences(bangalore,india)(2009),121(4),435-440；
3.dong,qingchen;ma,xiaping;guo,jianping;wei,xuehong;zhou,meisu;liu,diansheng.inorganicchemistrycommunications(2008),11(6),608-611。
三、
技术实现要素：
本发明旨在提供一种zn-n金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题遴选3-羟基-2-吡啶羧酸作为配体并合成手性锌氮配合物。
本发明所称的锌氮配合物是由3-羟基-2-吡啶羧酸与氯化锌制备的由以下化学式所示的配合物：
（i）。
化学名称：含两分子结晶水的3-羟基-2-吡啶羧酸锌配合物,简称配合物(i)。该配合物在苯甲醛与苯甲酰胺的反应及苯甲醛的腈硅化反应中显示了较好的催化性能，其转化率分别为40.5%及55.2%。
本合成方法包括合成和分离，所述的合成是称取0.6410g（0.005mol）四氰乙烯放入100ml圆底烧瓶中，加入40ml四氢呋喃并搅拌使其溶解；将1.3645g（0.01mol）氯化锌加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有黑色晶体析出。
合成反应如下：
本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。
四、附图说明
图1是含两分子结晶水的3-羟基-2-吡啶羧酸锌配合物的x-衍射分析图。
五、具体实施方式
称取0.1998g3-羟基-2-吡啶羧酸放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml无水甲醇并搅拌使其溶解；将0.3924g氯化锌加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有晶体析出。将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物，产率为50%，熔点172-174°c。元素分析数据c12h12n2o8zn，理论值：c：38.17%；h：3.2%；n：7.4%；实测值：c38.60%；h：3.45%；n：7.14%；esi(m+1)/e:实测值：378.6265;理论值：378.6220;红外光谱数据(kbr,cm-1)：4018；3936；3699；3281；2978；2610；2406；1800；1628；1537；1423；1374；956；809；752；670；571;
配合物的晶体数据：
经验式c12h12n2o8zn
分子量377.61
温度293(2)k
波长0.71073a
晶系，空间群单斜晶系,p21/n
晶胞参数a=5.1243(12)åα=90°.
b=22.716(5)åβ=110.655(4)°.
c=6.6343(15)åγ=90°.
体积722.6（3）å^3
电荷密度2,1.735mg/m^3
吸收校正参数1.745mm^-1
单胞内的电子数目384
晶体大小0.160x0.100x0.060mm
theta角的范围2.184to25.999
hkl的指标收集范围-6<=h<=6,-27<=k<21,-8<=l<=7
收集/独立衍射数据4011/1336[r(int)=0.0424]
theta=30.5的数据完整度99.4%
吸收校正的方法多层扫描
最大最小的透过率0.7456and0.6207
精修使用的方法f^2的矩阵最小二乘法
数据数目/使用限制的数目/参数数目1336/2/115
精修使用的方法1.115
衍射点的一致性因子r1=0.0414，wr2=0.0967
可观察衍射的吻合因子r1=0.0511,wr2=0.1006
差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷0.736and-0.267e.a^-3
晶体典型的键长数据：
zn(1)-o(2)#12.101(2)
zn(1)-o(2)2.101(2)
zn(1)-n(1)2.104(3)
zn(1)-n(1)#12.104(3)
zn(1)-o(4)2.136(2)
zn(1)-o(4)#12.136(2)
c(1)-o(2)1.252(4)
c(1)-o(1)1.253(4)
c(1)-c(2)1.507(4)
c(2)-n(1)1.343(4)
c(2)-c(3)1.384(5)
c(3)-o(3)1.345(4)
c(3)-c(4)1.397(5)
c(4)-c(5)1.362(5)
c(4)-h(4)0.9300
c(5)-c(6)1.378(5)
c(5)-h(5)0.9300
c(6)-n(1)1.335(4)
c(6)-h(6)0.9300
o(3)-h(3)0.8200
o(4)-h(4a)0.811(19)
o(4)-h(4b)0.814(19)
晶体典型的键角数据
o(2)#1-zn(1)-o(2)180.0
o(2)#1-zn(1)-n(1)100.60(9)
o(2)-zn(1)-n(1)79.40(9)
o(2)#1-zn(1)-n(1)#179.40(9)
o(2)-zn(1)-n(1)#1100.60(9)
n(1)-zn(1)-n(1)#1180.00(5)
o(2)#1-zn(1)-o(4)89.39(9)
o(2)-zn(1)-o(4)90.61(9)
n(1)-zn(1)-o(4)87.44(10)
n(1)#1-zn(1)-o(4)92.56(10)
o(2)#1-zn(1)-o(4)#190.61(9)
o(2)-zn(1)-o(4)#189.39(9)
n(1)-zn(1)-o(4)#192.56(10)
n(1)#1-zn(1)-o(4)#187.44(10)
o(4)-zn(1)-o(4)#1180.0
o(2)-c(1)-o(1)125.2(3)
o(2)-c(1)-c(2)118.1(3)
o(1)-c(1)-c(2)116.7(3)
n(1)-c(2)-c(3)121.9(3)
n(1)-c(2)-c(1)115.9(3)
c(3)-c(2)-c(1)122.2(3)
o(3)-c(3)-c(2)122.0(3)
o(3)-c(3)-c(4)119.6(3)
c(2)-c(3)-c(4)118.4(3)
c(5)-c(4)-c(3)118.8(3)
c(5)-c(4)-h(4)120.6
c(3)-c(4)-h(4)120.6
c(4)-c(5)-c(6)120.0(3)
c(4)-c(5)-h(5)120.0
c(6)-c(5)-h(5)120.0
n(1)-c(6)-c(5)121.6(3)
n(1)-c(6)-h(6)119.2
c(5)-c(6)-h(6)119.2
c(6)-n(1)-c(2)119.2(3)
c(6)-n(1)-zn(1)128.7(2)
c(2)-n(1)-zn(1)112.1(2)
c(1)-o(2)-zn(1)114.43(19)
c(3)-o(3)-h(3)109.5
zn(1)-o(4)-h(4a)115(3)
zn(1)-o(4)-h(4b)117(4)
h(4a)-o(4)-h(4b)113(5)
硅腈化反应
硅腈化反应也是一种常用的有机合成反应，是合成手性腈醇一种重要方法。在有机医药中间体方面也有广泛的应用。
实验的反应方程式：
称取0.0409g（0.1mmol）配合物，置于25ml小烧瓶中，加入2ml无水甲醇，再向溶液中加入0.1ml苯甲醛和0.3ml三甲基硅腈，常温下搅拌72h，进行1hnmr检测。催化转化率为55.2%。
苯甲醛与苯甲酰胺的反应
苯甲醛与苯甲酰胺的反应也是一种常用的有机合成反应，是合成酰胺的一种重要方法。在有机医药中间体方面也有广泛的应用。
实验的反应方程式：
在25ml两口瓶中,加入0.0659g配合物,2mlthf和氯苯2ml,0.05ml苯甲醛及0.1302g苯甲酰胺,回流反应24小时后,有晶体出现。进行1hnmr检测。催化转化率为54%。