时；
[0082] e、升温至72°C再保温反应6小时；
[0083] f、以丙酮洗涤产物后干燥，得纳米氧化锆-PMMA复合材料。
[0084] 引发MM聚合的引发剂为过硫酸钾。
[0085] 实施例4
[0086] 本发明提供的纳米氧化锆-PMMA复合材料及其制备方法，基本上与实施例1、2、3 均基本相同，其不同之处在于：
[0087] 其原料组分包括：改性纳米氧化锆9份、MMA 41份；PMMA在改性纳米氧化锆表面 的接枝率为31. 7%。
[0088] -种纳米氧化锆-PMMA复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0089] (1)、纳米氧化锆表面改性
[0090] a、向反应器中加入9份纳米氧化锆粒子、290份无水乙醇、2. 5份硅烷偶联剂 KH570,搅拌均匀，并在52°C下磁力搅拌12小时；
[0091] b、反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米氧化锆产品 粉末；
[0092] (2)、MMA在纳米氧化锆表面接枝
[0093] c、向反应器中加入9份改性纳米氧化锆、41份MM单体、15份丙酮，搅拌均匀，并 升温至68°C ;
[0094] d、加入0. 5份引发剂过硫酸钠，搅拌保温1小时；
[0095] e、升温至72°C再保温反应6小时；
[0096] f、以丙酮洗涤产物后干燥，得纳米氧化锆-PMMA复合材料。
[0097] 引发MM聚合的引发剂为过硫酸钠。
[0098] 实施例5 :
[0099] 本发明提供的纳米氧化锆-PMMA复合材料及其制备方法，基本上与实施例1-4均 基本相同，其不同之处在于：
[0100] 其原料组分包括：改性纳米氧化锆11份、MM 48份；PMMA在改性纳米氧化锆表面 的接枝率为36. 5%。
[0101] 一种纳米氧化锆-PMMA复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0102] (1)、纳米氧化锆表面改性
[0103] a、向反应器中加入12份纳米氧化锆粒子、370份无水乙醇、3. 5份硅烷偶联剂，搅 拌均匀，并在48°C下磁力搅拌12小时；
[0104] b、反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米氧化锆产品 粉末；
[0105] (2)、MMA在纳米氧化锆表面接枝
[0106] c、向反应器中加入11份改性纳米氧化锆、48份MM单体、17份丙酮，搅拌均匀，并 升温至68°C ;
[0107] d、加入0. 6份引发剂过硫酸钠，搅拌保温1小时；
[0108] e、升温至72°C再保温反应6小时；
[0109] f、以丙酮洗涤产物后干燥，得纳米氧化锆-PMMA复合材料。
[0110] 实施例6:
[0111] 本发明提供的纳米氧化锆-PMMA复合材料及其制备方法，基本上与实施例1-5均 基本相同，其不同之处在于：
[0112] 其原料组分包括：改性纳米氧化锆15份、MM 54份；PMMA在改性纳米氧化锆表面 的接枝率为38%。
[0113] -种纳米氧化锆-PMM复合材料的制备方法，包括以下步骤（以质量份计）：
[0114] (1)、纳米氧化锆表面改性
[0115] a、向反应器中加入14份纳米氧化锆粒子、450份无水乙醇、4份硅烷偶联剂，搅拌 均匀，并在60°C下磁力搅拌12小时；
[0116] b、反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米氧化锆产品 粉末；
[0117] (2)、MM在纳米氧化锆表面接枝
[0118] c、向反应器中加入15份改性纳米氧化锆、54份MM单体、18份丙酮，搅拌均匀，并 升温至68°C ;
[0119] d、加入0. 7份引发剂过硫酸钾，搅拌保温1小时；
[0120] e、升温至72°C再保温反应6小时；
[0121] f、以丙酮洗涤产物后干燥，得纳米氧化锆-PMMA复合材料。
[0122] 将常规PMMA树脂与上述各实施例所制得的实施例纳米氧化锆-PMMA材料制得的 样品在冲击强度、抗拉强度、热分解温度等方面进行了测试，结果如下表1所示。
[0123] 表1各试样性能分析
[0124]
【主权项】
1. 一种纳米氧化错-PMMA复合材料，其特征在于：其由MMA单体、改性纳米氧化错经原 位聚合制得；所述的改性纳米氧化锆为偶联剂表面改性纳米氧化锆；PMMA在改性纳米氧化 锆表面的接枝率不低于19%;各原料组分以质量份计包括：改性纳米氧化锆3-15份、MM单 体28-54份。
2. 如权利要求1所述的纳米氧化锆-PMMA复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅 烧偶联剂。
3. 如权利要求2所述的纳米氧化锆-PMMA复合材料，其特征在于：所述的硅烷偶联剂 为 KH-550、KH-560 中的一种。
4. 如权利要求1所述的纳米氧化错-PMMA复合材料，其特征在于：PMMA在改性纳米氧 化锆表面的接枝率为20-38%。
5. 如权利要求1所述的纳米氧化锆-PMMA复合材料，其特征在于：各原料组分以质量 份计，所述的改性纳米氧化错由如下步骤制备而成： 1) 、在反应器中加入5-14份纳米氧化锆粒子、180-450份无水乙醇、2-4份硅烷偶联剂， 搅拌均匀，并在40-60°C下磁力搅拌12小时； 2) 、反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米氧化锆产品粉 末。
6. 如权利要求1所述的纳米氧化锆-PMM复合材料，其特征在于：各原料组分以质量 份计包括：改性纳米氧化锆6-11份、MM 34-48份。
7. 如权利要求1所述的纳米氧化错-PMMA复合材料，其特征在于：其作为原料，制备耐 高温塑料、耐高温橡胶、耐高温静电粘合剂产品的应用。
8. -种制备权利要求1-6之一所述纳米氧化锆-PMMA复合材料的方法，各原料组分以 质量份计，其包括以下步骤： (1) 、纳米氧化锆表面改性 a、 向反应器中加入5-14份纳米氧化锆粒子、180-450份无水乙醇、2-4份硅烷偶联剂， 搅拌均匀，并在40-60°C下磁力搅拌12小时； b、 反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米氧化锆产品粉 末； (2) 、MM在纳米氧化锆表面接枝 c、 向反应器中加入3-15份改性纳米氧化锆、28-54份MM单体、12-18份丙酮，搅拌均 匀，并升温至68°C ; d、 加入0. 3-0. 7份引发剂，搅拌保温1小时； e、 升温至72°C再保温反应6小时； f、 以丙酮洗涤产物后干燥，得纳米氧化锆-PMMA复合材料。
9. 如权利要求8所述的纳米氧化错-PMMA复合材料的制备方法，其特征在于：所述的 引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米氧化锆-PMMA复合材料，其特征在于：由MMA单体、改性纳米氧化锆经原位聚合制得；所述的改性纳米氧化锆为偶联剂表面改性纳米氧化锆；PMMA在改性纳米氧化锆表面的接枝率不低于19％；各原料以质量份计为：改性纳米氧化锆3-15份、MMA单体28-54份。本发明还提供了上述复合材料的制备方法。本发明提供的原位聚合法制得的复合材料，强力、强度和耐热性能均得到明显提升，该复合材料可用于塑料、橡胶、粘合剂等领域。
【IPC分类】C08F220-14, C08F292-00
【公开号】CN104558448
【申请号】CN201410841971
【发明人】孙明科, 潘延华, 冯蓉
【申请人】东莞市高能磁电技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月30日