一种脂肪酸酯磺酸盐的制备方法_2

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了动植物油脂的产量远不能满足工业 生产MES需求的问题,具备良好的经济效益和广阔的应用前景。
【具体实施方式】:
[0023] W下是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
[0024] 除非特别说明,本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域的常规市购的试剂、 设备和常规使用的方法。
[0025] 本发明的活性物含量,使用W下的评价方法进行评价。
[0026] 根据GB/T5173-1995方法,对于各实施例,每组样品各测试3次取平均值作为各实 施例的活性物含量。
[0027] 实施例1 ; 一种脂肪酸醋横酸盐的制备方法
[002引首先进行醋交换反应:先取lOg微生物油脂(舰值为60),正己烧lOg,甲醇2. 5g, 催化剂氨氧化钢0.0 lg,加入反应器中水浴加热,升温至50°C,反应1小时,反应结束后,用 热水对得到的粗品进行水洗使溶液成中性,将水洗后的产物减压蒸馈脱水后得到目标粗 品,将得到的粗品使用减压馈程仪进行纯化精制得到微生物油脂甲醋;然后进行环氧化反 应;取微生物油脂甲醋lOg,甲酸0. 5g,催化剂浓硫酸0.1 g,揽拌,缓慢滴加8g过氧化钢,滴 加结束后,60 °C反应4小时,反应结束后,用热水对粗品进行水洗使溶液成中性,将水洗后 的产物减压蒸馈脱水后得到环氧化微生物油脂甲醋;再进行开环反应;取环氧化微生物油 脂甲醋lOg,开环剂甲醇6g,催化剂浓硫酸O.Olg,揽拌,50°C反应1小时,反应结束后,除去 溶剂,用己酸己醋和热水对得到的粗品进行萃取、水洗使溶液成中性,将水洗后的产物减压 蒸馈脱水后得到微生物油脂甲醋多元醇;最后进行横化反应;取lOg微生物油脂甲醋多元 醇,缓慢滴加横化剂浓硫酸15g,揽拌,70°C横化0. 5小时后,降温至80°C老化0. 5小时,待 混合溶液冷却后,先用氨氧化钢稀碱溶液中和至抑值为5~6,再用氨氧化钢甲醇溶液中和 至抑值为7~9,旋转蒸发少量水,真空干燥得到产品。
[0029] 实施例2 ;-种脂肪酸醋横酸盐的制备方法
[0030] 参考实施例1,区别之处在于:醋交换反应中己醇4g,催化剂为氨氧化钟0.04g, 60°C反应2小时;环氧化反应中取微生物油脂己醋lOg,己酸1. 3g,催化剂浓盐酸0. 2g,揽 拌,缓慢滴加lOg过氧化钟,65°C反应6小时;开环反应中取环氧化微生物油脂己醋lOg,开 环剂己醇lOg,催化剂氣棚酸0. 05g,75°C反应2小时;横化反应中横化剂20g,80°C横化1小 时后,老化0.7小时。
[003U 实施例3 ;-种脂肪酸醋横酸盐的制备方法
[0032] 参考实施例1,区别之处在于:醋交换反应中了醇5g,催化剂为碳酸氨钟0.1 g, 80°C反应2小时;环氧化反应中取微生物油脂己醋lOg,丙酸5g,催化剂浓盐酸0. 4g,揽拌, 缓慢滴加15g过氧化钟,90°C反应8小时;开环反应中取环氧化微生物油脂了醋lOg,开环 剂了醇12g,催化剂浓盐酸0.1 g,105°C反应4小时,横化反应中横化剂30g,90°C横化2小时 后,老化1小时。
[003引实施例4 ;一种脂肪酸醋横酸盐的制备方法
[0034] 首先进行醋交换反应:先取lOg微生物油脂(舰值为80),正己烧lOg,甲醇2. 5g, 催化剂碳酸钢0. 〇5g,加入反应器中水浴加热,升温至50°C,反应1小时,反应结束后,用热 水对得到的粗品进行水洗使溶液成中性,将水洗后的产物减压蒸馈脱水后得到目标粗品, 将得到的粗品使用减压馈程仪进行纯化精制得到微生物油脂甲醋;然后进行环氧化反应: 取微生物油脂甲醋lOg,甲酸0. 5g,催化剂磯酸0. 2g,揽拌,缓慢滴加8g过氧化氨,滴加结束 后,60°C反应4小时,反应结束后,用热水对粗品进行水洗使溶液成中性,将水洗后的产物 减压蒸馈脱水后得到环氧化微生物油脂甲醋;再进行开环反应;取环氧化微生物油脂甲醋 lOg,开环剂甲醇6g,催化剂浓硫酸0.0 lg,揽拌,50°C反应1小时,反应结束后,除去溶剂,用 己酸己醋和热水对得到的粗品进行萃取、水洗使溶液成中性;将水洗后的产物减压蒸馈脱 水后得到微生物油脂基醋类多元醇;最后进行横化反应;取lOg微生物油脂甲醋多元醇,缓 慢滴加横化剂气体=氧化硫15g,揽拌,70°C横化0. 5小时后,降温至80°C老化0. 5小时,待 混合溶液冷却后,先用氨氧化钢稀碱溶液中和至pH值为5~6,再用氨氧化钢甲醇溶液中和 至抑值为7~9,旋转蒸发少量水,真空干燥得到产品。
[0035] 实施例5 ;-种脂肪酸醋横酸盐的制备方法
[0036] 参考实施例4,区别之处在于:醋交换反应中己醇4g,催化剂为浓硫酸0. 4g,60°C 反应2小时;环氧化反应中取微生物油脂己醋lOg,己酸2g,催化剂为ZMS-5沸石0.1 g,揽 拌,缓慢滴加lOg过氧己酸,65°C反应6小时;开环反应中取环氧化微生物油脂己醋lOg,开 环剂己醇lOg,催化剂氣棚酸0. 05g,75°C反应3小时;横化反应中横化剂20g,80°C横化1小 时后,老化0. 7小时。
[0037] 实施例6 ;-种脂肪酸醋横酸盐的制备方法
[003引参考实施例4,区别之处在于:醋交换反应中了醇5g,催化剂为浓盐酸0. 5g,80°C 反应3小时;环氧化反应中取微生物油脂己醋lOg,己酸0. 5g,催化剂X沸石0. 2g,揽拌,缓 慢滴加8g过氧化钟,90°C反应6小时;开环反应中取环氧化微生物油脂己醋lOg,开环剂了 醇12g,催化剂磯酸0.1 g,105°C反应4小时;横化反应中横化剂30g,90°C横化2小时后,老 化1小时。
[0039] 实施例7 ;-种脂肪酸醋横酸盐的制备方法
[0040] 首先进行醋交换反应:先取lOg微生物油脂(舰值为105),正己烧lOg,甲醇2. 5g, 催化剂碳酸氨钢0. 〇5g,加入反应器中水浴加热,升温至50°C,反应1小时,反应结束后,用 热水对得到的粗品进行水洗使溶液成中性,将水洗后的产物减压蒸馈脱水后得到目标粗 品,将得到的粗品使用减压馈程仪进行纯化精制得到微生物油脂甲醋;然后进行环氧化反 应;取微生物油脂甲醋lOg,甲酸0. 5g,催化剂H3PW12O4。0. 4g,揽拌,缓慢滴加8g过氧化氨, 滴加结束后,60°C反应4小时,反应结束后,用热水对粗品进行水洗使溶液成中性,将水洗 后的产物减压蒸馈脱水后得到环氧化微生物油脂甲醋;最后进行开环反应;取环氧化微生 物油脂甲醋lOg,开环剂甲醇6g,催化剂浓硫酸0.0 lg,揽拌、50°C反应1小时,反应结束后, 除去溶剂,用己酸己醋和热水对得到的粗品进行萃取、水洗使溶液成中性;将水洗后的产物 减压蒸馈脱水后得到微生物油脂基醋类多元醇。最后进行横化反应:取lOg微生物油脂甲 醋多元醇,缓慢滴加横化剂氯横酸15g,揽拌,70°C横化0. 5小时后,降温至80°C老化0. 5小 时,待混合溶液冷却后,先用氨氧化钢稀碱溶液中和至抑值为5~6,再用氨氧化钢甲醇溶 液中和至抑值为7~9,旋转蒸发少量水,真空干燥得到产品。
[004U 实施例8 ;-种脂肪酸醋横酸盐的制备方法
[0042] 参考实施例7,区别之处在于:醋交换反应中己醇4g,催化剂为浓硫酸0. 35g,60°C 反应2小时;环氧化反应中取微生物油脂己醋lOg,己酸2g,催化剂为B沸石0.1 g,揽拌,缓 慢滴加lOg过氧化钢,65°C反应6小时;开环反应中取环氧化微生物油脂己醋lOg,开环剂 己醇lOg,催化剂氣
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