离心萃取分离制备茶黄素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于茶叶技术领域，具体为离心萃取分离制备茶黄素的方法。
【背景技术】
[0002]茶黄素是红茶中的重要品质成分和功能成分，具有降血脂、降血压、抗氧化、抗辐射、抗菌、抗癌等多种生物活性和药理功效，被誉为“茶叶中的软黄金”，红茶中茶黄素含量仅为0.5%-2.0%。常用的茶黄素萃取分离方法为溶剂萃取法,包括单罐式萃取、萃取塔等,这些方法虽具有设备简单、易操作等优点，但存在萃取效率不高、溶剂使用量大、有效成分收率低、处理量小、占地面积大等问题。目前，传统的红茶茶黄素萃取工艺中，料液萃取前须经过蝶式离心机离心预处理，然后加入与料液等体积的乙酸乙酯溶剂，在罐式或萃取塔内萃取2-3次，耗时较长，且萃取干燥后茶黄素含量不高，一般为4%-7%。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种离心萃取分离制备茶黄素的方法的技术方案，采用了多级离心萃取机，整个工艺过程的设备占地面积小，运行效率高，可以大大减少有机溶剂的用量，并可获得茶黄素提取物产品，经测定茶黄素纯度兰20%，是传统萃取工艺茶黄素纯度的3-4倍。
[0004]所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于包括以下步骤:
1)取红碎茶或中低档红茶，90°C-100°C热水浸提，提取时间30-45分钟，红茶与热水的固液比为1:10-1:15，浸提次数1-2次，得红茶提取液；
2)红茶提取液经滤布粗滤、0.03-0.0Sum陶瓷膜微滤，得茶黄素微滤液；
3)将茶黄素微滤液由重相入口泵入2级-8级串联离心萃取机，同时泵入1/4-1/2茶黄素微滤液料液体积的乙酸乙酯溶液，串联的离心萃取机转速均为3000-5000rpm，收集轻相出口液，经30°C _45°C低温真空浓缩、喷雾干燥处理或冷冻干燥处理，得到茶黄素提前物。
[0005]所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤I)中:热水温度为940C -96 °C，提取时间为35-40分钟。
[0006]所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤I)中:红茶与热水的固液比为 1:12-1:13。
[0007]所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤2)中:陶瓷膜微滤的孔径为 0.04-0.06um。
[0008]所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤3)中:采用4级-6级串联离心萃取机萃取。
[0009]所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤3)中:茶黄素微滤液料液与乙酸乙酯溶液的体积比为1:1/3。
[0010]所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤3)中:串联的离心萃取机转速均为3500-4500rpm。
[0011]所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤3)中:低温真空浓缩温度为 35°C -40°C。
[0012]上述离心萃取分离制备茶黄素的方法，采用了多级离心萃取机，将离心处理和萃取处理合二为一，在离心萃取分离器内同时实现离心和萃取操作，轻相液体从靠近转鼓壁处进料，重液相则从转鼓中心进料，在转鼓内形成两相分散的逆流解触，最终两相达到转鼓的另一端时轻重液相分别浓缩在转鼓中心和内壁处排出，仅萃取I次即可达到分离和除杂的效果，处理后的液滴尺寸可达10微米，可分离任何两相比重差为0.05或以上的不相混溶液体；且整个工艺过程的设备占地面积小，运行效率高，可以大大减少有机溶剂的用量，并可获得茶黄素提取物产品，茶黄素纯度为20-25%。
【附图说明】
[0013]图1为本发明实施例3的茶黄素产品高效液相色谱图(HPLC图)。
【具体实施方式】
[0014]以下结合说明书附图和相应的实施例对本发明作进一步说明。
[0015]实施例1:
称取10g茶叶碎末，加入100ml去离子水(90°C)浸提30min，取出浸提液；再加入500ml去离子水(90°C)浸提30min ;合并浸提液，经300目滤布抽滤、0.05um陶瓷膜处理，得茶黄素微滤液。
[0016]将茶黄素微滤液由重相入口泵入两级串联离心萃取机，同时泵入1/2茶黄素微滤液料液体积的乙酸乙酯溶液，两台串联的离心萃取机转速均为3000rpm，收集轻相出口液(即酯相溶液)，经40°C低温真空浓缩、喷雾干燥处理得到茶黄素提前物，其中茶黄素纯度为
21.35%。
[0017]实施例2:
称取10g茶叶碎末，加入100ml去离子水(90°C)浸提30min，取出浸提液；再加入500ml去离子水(90°C)浸提30min ;合并浸提液，经300目滤布抽滤、0.05um陶瓷膜处理，得茶黄素微滤液。
[0018]将茶黄素微滤液由重相入口泵入三级串联离心萃取机，同时泵入1/2茶黄素微滤液料液体积的乙酸乙酯溶液，两台串联的离心萃取机转速均为4000rpm，收集轻相出口液(即酯相溶液)，经40°C低温真空浓缩、喷雾干燥处理得到茶黄素提前物，其中茶黄素纯度为
22.29%ο
[0019]实施例3:
称取10g茶叶碎末，加入100ml去离子水(90°C)浸提45min，取出浸提液；再加入500ml去离子水(90°C)浸提45min ;合并浸提液，经300目滤布抽滤、0.05um陶瓷膜处理，得茶黄素微滤液。
[0020]将茶黄素微滤液由重相入口泵入两级串联离心萃取机，同时泵入1/2茶黄素微滤液料液体积的乙酸乙酯溶液，两台串联的离心萃取机转速均为5000rpm，收集轻相出口液(即酯相溶液)，经50°C低温真空浓缩、喷雾干燥处理得到茶黄素提前物，其中茶黄素纯度为
23.25%。
[0021]图1表明:茶黄素提取物主要包括TF、TF3G、TF3’ G ,TFDG四种主要茶黄素类物质，经计算，总含量为23.25%。
[0022]本发明制备方法中，浸提时间、浸提温度、溶剂用量、离心转速、干燥温度对茶黄素提前物纯度和得率都有显著的影响。本发明比传统方法节约乙酸乙酯萃取溶剂50%-75%，制得的茶黄素产品为黄色粉末状物质，纯度3 20% (HPLC法测定)，是传统萃取工艺茶黄素纯度的3-4倍。
[0023]本发明的保护范围并不只限于以上实施例，凡与本发明的技术路线、方案相同或等同的内容均落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)取红碎茶或中低档红茶，90°C-100°C热水浸提，提取时间30-45分钟，红茶与热水的固液比为1:10-1:15，浸提次数1-2次，得红茶提取液； 2)红茶提取液经滤布粗滤、0.03-0.0Sum陶瓷膜微滤，得茶黄素微滤液； 3)将茶黄素微滤液由重相入口泵入2级-8级串联离心萃取机，同时泵入1/4-1/2茶黄素微滤液料液体积的乙酸乙酯溶液，串联的离心萃取机转速均为3000-5000rpm，收集轻相出口液，经30°C _45°C低温真空浓缩、喷雾干燥处理或冷冻干燥处理，得到茶黄素提前物。
2.如权利要求1所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤I)中:热水温度为94°C _96°C，提取时间为35-40分钟。
3.如权利要求1所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤I)中:红茶与热水的固液比为1:12-1:13。
4.如权利要求1所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤2)中:陶瓷膜微滤的孔径为0.04-0.06um。
5.如权利要求1所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤3)中:采用4级-6级串联离心萃取机萃取。
6.如权利要求1所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤3)中:茶黄素微滤液料液与乙酸乙酯溶液的体积比为1:1/3。
7.如权利要求1所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤3)中:串联的离心萃取机转速均为3500_4500rpm。
8.如权利要求1所述的离心萃取分离制备茶黄素的方法，其特征在于步骤3)中:低温真空浓缩温度为35°C -40°C。
【专利摘要】离心萃取分离制备茶黄素的方法，属于茶叶技术领域。其特征在于包括以下步骤：1）取红碎茶或中低档红茶，热水浸提，得红茶提取液；2）红茶提取液经滤布粗滤、0.03-0.08um陶瓷膜微滤，得茶黄素微滤液；3）将茶黄素微滤液由重相入口泵入2级-8级串联离心萃取机，同时泵入1/4-1/2茶黄素微滤液料液体积的乙酸乙酯溶液，收集轻相出口液，经30℃-45℃低温真空浓缩、喷雾干燥处理或冷冻干燥处理，得到茶黄素提前物。上述离心萃取分离制备茶黄素的方法，运行效率高，可以大大减少有机溶剂的用量，并可获得茶黄素提取物产品，茶黄素纯度为20-25%，是传统萃取工艺茶黄素纯度的3-4倍。
【IPC分类】C07D311-62
【公开号】CN104672195
【申请号】CN201510090753
【发明人】张建勇, 江和源, 王伟伟
【申请人】中国农业科学院茶叶研究所
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月28日