%，缓凝剂的质量百分含量为0.5%~8%。
[0034] 进一步优选地，所述消泡剂的质量百分含量为0. 02%~0. 08%，引气剂0. 02%~ 0. 08 %，缓凝剂的质量百分含量为1 %~5 %。
[0035]进一步优选地，所述消泡剂的质量百分含量为0. 05%，引气剂0. 05%，缓凝剂的 质量百分含量为2%。
[0036] 具体地，所述消泡剂采用现有常用的有机硅类，聚醚改性有机硅类的消泡剂即可。
[0037] 具体地，所述引气剂采用十二烷基硫酸钠（K12)、三萜皂甙、十二烷基苯磺酸钠等现 有常规采用的引气剂即可。
[0038]具体地，所述缓凝剂采用葡萄糖酸钠、白糖或者柠檬酸等现有常规采用的缓凝剂 即可。
[0039] 本发明的复配聚羧酸减水剂的制备方法，按以下步骤完成：将聚羧酸减水剂母液 加水得到固含量为8%~15%的聚羧酸减水剂母液，然后再加入将消泡剂、引气剂和缓凝 剂，搅拌均匀，即可。
[0040] 本发明的复配聚羧酸减水剂作为混凝土外加剂添加至混凝土中的应用。
[0041] 进一步地，以混凝土中胶凝材料重量的1%~5%的比例，将复配聚羧酸减水剂添 加至混凝土中。
[0042]具体地，混凝土中胶凝材料主要是指水泥，还有矿粉、粉煤灰等在混凝土中起胶结 作用的材料叫胶凝材料。
[0043] 本发明的聚羧酸减水剂母液采用端羟基酯化的聚醚大单体作为原料，与水、引发 剂、链转移剂和丙烯酸混合反应得到的。其中的端羟基酯化的聚醚大单体是采用大分子羧 酸作为聚醚大单体的封端基团得到的，大大的增加了侧链末端的物理尺寸，进而大大增加 了由其合成制备的聚羧酸减水剂母液的侧链末端的物理尺寸，使其不易插入粘土的层状结 构中，从而达到抗泥的效果。进而保证了混凝土的工作性能。
[0044] 进一步地，端羟基酯化的聚醚大单体的制备中采用的大分子羧酸来源广泛，价格 便宜，性质稳定，无毒副作用。
【具体实施方式】
[0045]下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施 例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于 本发明保护的范围。
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例1的端羟基酯化的聚醚大单体，是在催化剂的催化作用下，聚醚大单体 的端羟基与大分子羧酸的羧基进行酯化反应得到的；所述聚醚大单体与大分子羧酸的摩尔 比为1 : 0. 2~1 ;所述酯化反应的反应温度为80°C~130°C。其中所述聚醚大单体采用 异戊烯基聚氧乙烯醚（TPEG)或者异丁烯基聚氧乙烯醚（HPEG)。具体地，催化剂可以采用对 甲苯磺酸或氨基磺酸，其用量依据聚醚大单体的用量而定；具体地，所述催化剂的用量可以 为所述聚醚大单体的质量的2%~6%。
[0048] 具体地，所述催化剂采用对甲苯磺酸或氨基磺酸。
[0049] 端羟基酯化的聚醚大单体的结构式如下：
[0050]
【主权项】
1. 聚羧酸减水剂母液，是通过将聚醚大单体与水、引发剂、链转移剂和丙烯酸混合加热 反应后，再加入碱性溶液中和pH值至6~7后得到的；其特征在于：所述聚醚大单体为端羟 基酯化的聚醚大单体；所述端羟基酯化的聚醚大单体，是在催化剂的催化作用下，聚醚大单 体的端羟基与大分子羧酸的羧基进行酯化反应得到的。
2. 根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述聚醚大单体与大分子 羧酸的摩尔比为1 : 〇. 2~1。
3. 根据权利要求1至2之一所述的聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述大分子羧酸 为碳原子数16~32的烷基羧酸或者为含苯环的羧酸。
4. 根据权利要求1至2之一所述的聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述聚醚大单体 的重均分子量为1000~5000。
5. 根据权利要求1至2之一所述的聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述酯化反应中， 控制反应温度为80°C~130°C，酯化时间为2~5h。
6. 根据权利要求1至2之一所述的聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述催化剂的用 量为所述聚醚大单体的质量的2%~6%。
7. 根据权利要求1至2之一所述的聚羧酸减水剂母液，其特征在于：在酯化反应中，还 加入了带水剂和/或阻聚剂；所述带水剂的用量为所述聚醚大单体的质量的10%~20% ; 所述阻聚剂的用量为所述聚醚大单体的质量的0. 05%~0. 5%。
8. 根据权利要求1至2之一所述的聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述端羟基酯化 的聚醚大单体与引发剂的摩尔比为1 : 0.01~0.3;所述端羟基酯化的聚醚大单体与链转 移剂的摩尔比为1 : 0.05~0.8;所述端羟基酯化的聚醚大单体与丙烯酸的的摩尔比为1 :2 ~7〇
9. 聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：是通过以下步骤实现的： 步骤一、制备端羟基酯化的聚醚大单体：将上述所述端羟基酯化的聚醚大单体采用的 原料混合得混合物，然后将混合物在80°C~130°C条件下酯化，得到端羟基酯化的聚醚大 单体； 步骤二、将步骤一得到的端羟基酯化的聚醚大单体与水混合搅拌均匀，加热至20°C~ 60°C后分别滴加引发剂、链转移剂和丙烯酸，滴加完后保温反应1~3h，得反应后混合物； 步骤三、向反应后混合物中加入碱性溶液，将反应后混合物的pH值中和至6~7范围 内，得到聚羧酸减水剂母液。
10. 根据权利要求9所述的聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：步骤二中，滴 加时间控制在2~5h，并控制引发剂的滴加时间比丙烯酸的滴加时间多0. 5h。
【专利摘要】本发明提供了聚羧酸减水剂母液及其制备方法。聚羧酸减水剂母液是通过将聚醚大单体与水、引发剂、链转移剂和丙烯酸混合加热反应后，再加入碱性溶液中和pH值至6～7后得到的；其中，聚醚大单体为端羟基酯化的聚醚大单体，是在催化剂的催化作用下，聚醚大单体的端羟基与大分子羧酸的羧基进行酯化反应得到的。本发明的聚羧酸减水剂母液采用端羟基酯化的聚醚大单体作为原料，其是采用大分子羧酸作为聚醚大单体的封端基团得到的，大大的增加了侧链末端的物理尺寸，进而大大增加了由其合成制备的聚羧酸减水剂母液的侧链末端的物理尺寸，使其不易插入粘土的层状结构中，从而达到抗泥的效果。进而保证了混凝土的工作性能。
【IPC分类】C08F283-06, C04B103-30, C08F220-06, C04B24-28
【公开号】CN104710580
【申请号】CN201510149546
【发明人】徐一伦, 但维, 吕红雨
【申请人】陕西友邦新材料科技有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月31日