β-环糊精的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种β —环糊精的制备工艺，属于β —环糊精生产技术领域。
【背景技术】
[0002]据申请人所知，β —环糊精为白色的结晶状粉末，由7个葡萄糖单位经α -1.4糖苷键连接成环形而成，是环状糊精葡萄糖基转移酶(简称CGT酶)作用于淀粉的产物。β 一环糊精的分子中间形成一个穴洞，穴洞具有独特的包接功能，能与许多种物质形成包接结合物，在工业上和医药行业用途很广。
[0003]目前，β —环糊精的生产工艺通常采用下述路线:
[0004]淀粉调浆，然后加入CGT酶，调整pH在7.8 — 8.0间，升温约至80°C后液化，再降温至50°C - 60°C ;补加CGT酶，调节pH值为9.0左右，再加入有沉淀作用的有机溶剂，反应14 一 48小时，加入α 一淀粉酶，调整pH值在6.0 — 6.5，升温至80°C— 85°C保持15 —20min ( 二次液化)，继续升温至100°C回收有机溶剂，活性炭脱色，然后结晶得到粗β —环糊精，然后第二次活性炭脱色，分离纯化制得β —环糊精。
[0005]该工艺主要存在以下缺点:
[0006]DCGT酶价格昂贵，生产中两次加酶，特别是第一次起液化降粘作用的CGT酶，在80°C以上后酶失活，在后续的转化过程中不起作用，这无疑会增加生产成本。
[0007]2)采用80°C — 85°C低温液化降粘，容易导致液化不均匀，淀粉容易老化，降低淀粉的转化率，淀粉中蛋白絮凝不彻底，影响后续的过滤操作，在高温蒸馏回收有机溶剂中，会加深转化液的颜色。同时，该液化过程需要分批操作，无法实现连续规模化生产。
[0008]3)在β —环糊精的转化过程中，对于存在的支链淀粉，无论淀粉酶还是CGT或糖化酶都无法水解α — 1、6糖苷键，导致淀粉利用率降低，而且由支链淀粉产生的支链大分子糊精会增加提取的难度。
[0009]4)由于加酶量大，会加深转化过程的颜色，需要两次脱色，这无疑也会增加生产成本。
[0010]5)淀粉的转化率不高，特别是支链大分子糊精的存在，需要两次结晶操作，方能达到产品纯度，降低了产品的收率。
[0011]经检索发现，申请号201210588555.3申请公布号CN103045701A名称《一种高收率联产抗性糊精、β —环糊精及F42果葡糖浆的方法》的中国发明专利申请，可生产出高纯度的抗性糊精，并有效利用剩余的可消化母液生产β —环糊精和F42果葡糖浆，提高了原料的利用率和产率。然而，该技术方案的主要目的是生产高纯度抗性糊精，并非专门针对β —环糊精的生产，无法解决上述现有技术问题。
【发明内容】
[0012]本发明所要解决的技术问题是:克服现有技术存在的问题，提供一种β —环糊精的制备工艺，提高淀粉转化率，同时仅需一次脱色、一次结晶，提高生产效率。
[0013]本发明解决其技术问题的技术方案如下:
[0014]一种β —环糊精的制备工艺，其特征是，包括以下步骤:
[0015]第一步、以淀粉和水制备质量浓度为20 - 30%的淀粉浆；将淀粉浆的pH值调节至5.4 — 5.8，并向淀粉浆中加入耐高温α —淀粉酶；混匀后，升温至105°C — 110°C喷射蒸煮5 — 8分钟，随后闪蒸至94°C - 99°C并层流60 — 90分钟；将DE值控制在2 — 4，并灭酶；
[0016]第二步、将第一步所得浆液降温至60°C — 65°C，并向其中加入脱支酶和CGT酶；之后，使浆液降温至55°C — 60°C，加入环己烷，充分反应12 - 15小时后，升温至95°C — 100°C蒸馏回收环己烷；
[0017]第三步、将第二步所得浆液降温至65°C — 68°C，并向其中加入糖化酶和活性炭；同步进行糖化和脱色3 - 6小时后，灭酶；
[0018]第四步、过滤第三步所得浆液，然后以一次结晶方式进行冷却结晶、并离心分离固形物，将固形物经纯水淋洗去杂后即得精制β —环糊精。
[0019]本发明进一步完善的技术方案如下:
[0020]优选地，第一步中，淀粉浆的质量浓度以纯淀粉重量计算；耐高温α —淀粉酶的加入量为每克纯淀粉4 一 8单位。
[0021]优选地，第二步中，脱支酶的加入量为每克纯淀粉2.5 — 3.0单位，CGT酶的加入量为每克纯淀粉2.5 — 5单位；环己烧的加入重量为淀粉干基重量的3 — 10%。
[0022]优选地，第三步中，糖化酶的加入量为每克纯淀粉150 - 160单位，活性炭的加入量为每10ml浆液0.2 - 0.25go
[0023]优选地，第四步中，采用板框过滤方式过滤第三步所得浆液。
[0024]优选地，第一步中，制备淀粉浆在液化喷射器中进行。
[0025]优选地，第一步中，所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉。
[0026]优选地，第二步中，所述脱支酶为普鲁兰酶、异淀粉酶。
[0027]优选地，第一步中，淀粉浆的质量浓度为以纯淀粉计20%，淀粉浆的pH值调节至5.8，耐高温α —淀粉酶的加入量为每克纯淀粉4单位，于108°C喷射蒸煮，闪蒸至98°C并层流80分钟；第二步中，将第一步所得浆液降温至60°C，脱支酶的加入量为每克纯淀粉2.5单位，CGT酶的加入量为每克纯淀粉2.5单位，环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3%，加入环己烷后充分反应12小时，升温至98°C蒸馏回收环己烷。
[0028]优选地，第一步中，淀粉浆的质量浓度为以纯淀粉计25%，淀粉浆的pH值调节至5.6，耐高温α —淀粉酶的加入量为每克纯淀粉6单位，于110°C喷射蒸煮，闪蒸至96°C并层流60分钟；第二步中，将第一步所得浆液降温至60°C，脱支酶的加入量为每克纯淀粉3单位，CGT酶的加入量为每克纯淀粉4单位，环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3%，加入环己烷后充分反应14小时。
[0029]本发明的主要发明点及其有益效果如下:
[0030](I)在第一步中，采用耐高温α —淀粉酶、以连续高温喷射和闪蒸层流相结合的方式、同时控制DE值，使淀粉能有效液化，并减少淀粉老化，利于提高转化率；此外，该步可以连续进行，无需分批操作，利于连续规模化生产。
[0031](2)在第二步中，在适当时机加入脱支酶和CGT酶进行协同转化，仅需加一次CGT酶，利于降低成本；同时以脱支酶水解支链淀粉，可有效提高淀粉利用率并降低提取难度。
[0032](3)在第三步中，由于第一、二步的工艺控制，浆液颜色不深，脱色难度较小，可同步进行糖化、脱色，从而减少工艺流程步骤，提高生产效率。
[0033](4)在第四步中，由于之前步骤的工艺控制，浆液中没有支链大分子糊精，仅需一次结晶，并经离心淋洗工序即可达到产品纯度要求，简化工序，提高产品得率。
【具体实施方式】
[0034]下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。但是本发明不限于所给出的例子。
[0035]本发明具体实施采用的β —环糊精制备工艺包括:
[0036]第一步、以淀粉和水在液化喷射器中制备质量浓度为20 - 30%的淀粉浆，淀粉浆的质量浓度以纯淀粉重量计算，淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉；将淀粉浆的PH值调节至5.4 — 5.8，并向淀粉浆中加入耐高温α —淀粉酶，耐高温α —淀粉酶的加入量为每克纯淀粉4 一 8单位；混匀后，升温至105°C — 110°C喷射蒸煮5 — 8分钟，随后闪蒸至94°C 一 99°C并层流60 — 90分钟；将DE值控制在2 — 4，并灭酶(注:此处灭酶是指使耐高温α —淀粉酶失活)；