吸附精制，得到质量合格的己内酰胺水溶液经后续离交、加氢、蒸发、蒸馏工序，得到己内酰 胺成品； (5)将已吸附饱和己内酰胺的固定床复合脱色吸附剂装置采用质量分数为30~90% 的甲醇溶液作为解吸剂进行再生；适当时用质量分数4%的氢氧化钠溶液对甲醇再生后的 复合脱色吸附剂强制再生；或用质量分数5%的硝酸溶液对甲醇再生后的复合脱色吸附剂 强制再生。
[0023]本实施例中，萃取塔和固定床复合脱色吸附剂装置串联组成。
[0024]本实施例中，固定床复合脱色吸附剂装置设有两套，其中一套运行时另一套进行 再生。
[0025]本实施例中，固定床复合脱色吸附剂装置是由2个同一规格的树脂柱组成，树脂 柱中填料基质为CAD40型大孔吸附树脂。
[0026] 实施例3 (1)将从己内酰胺生产工艺反萃取工序中流出的粗苯经过精馏后的釜残液即苯蒸残液 从下部送入萃取塔内； ⑵将配好的温度40~50°C、己内酰胺含量0. 01%~0. 1% (wt%)、PH值为4~11的 工艺水作为萃取剂从上部送入萃取塔进行萃取分离，塔底流出PH值为6~7的有色己内酰 胺水溶液，塔顶流出粗苯相； (3) 将步骤（2)得到的粗苯相经过精馏塔进行精馏，塔顶得到质量合格的苯回收利用， 塔底釜残（不含己内酰胺和硫酸铵，只有苯溶性高沸点有机物）去焚烧装置进行焚烧转为 无害气体； (4) 将步骤（2)中得到的有色的己内酰胺水溶液，通过固定床复合脱色吸附剂装置进 行吸附精制，得到质量合格的己内酰胺水溶液经后续离交、加氢、蒸发、蒸馏工序，得到己内 酰胺成品； (5)将已吸附饱和己内酰胺的固定床复合脱色吸附剂装置采用质量分数为30~70% 的甲醇溶液作为解吸剂进行再生；适当时用质量分数4%的氢氧化钠溶液对甲醇再生后的 复合脱色吸附剂强制再生；或用质量分数5%的硝酸溶液对甲醇再生后的复合脱色吸附剂 强制再生。
[0027] 本实施例中，萃取塔和固定床复合脱色吸附剂装置串联组成。
[0028] 本实施例中，固定床复合脱色吸附剂装置设有两套，一套运行时，另一套进行再 生； 本实施例中，固定床复合脱色吸附剂装置是由2个同一规格的树脂柱组成，树脂柱中 填料基质为D101型大孔吸附树脂。
[0029] 实施例4 (1)将从己内酰胺生产工艺反萃取工序中流出的粗苯经过精馏后的釜残液即苯蒸残液 从下部送入萃取塔内； ⑵将配好的温度40~50°C、己内酰胺含量0. 01%~0. 1% (wt%)、PH值为4~11的 工艺水作为萃取剂从上部送入萃取塔进行萃取分离，塔底流出PH值为7~8的有色己内酰 胺水溶液，塔顶流出粗苯相； (3)将步骤（2)得到的粗苯相经过精馏塔进行精馏，塔顶得到质量合格的苯回收利用， 塔底釜残（不含己内酰胺和硫酸铵，只有苯溶性高沸点有机物）去焚烧装置进行焚烧转为 无害气体； (4) 将步骤（2)中得到的有色的己内酰胺水溶液，通过固定床复合脱色吸附剂装置进 行吸附精制，得到质量合格的己内酰胺水溶液经后续离交、加氢、蒸发、蒸馏工序，得到己内 酰胺成品； (5) 将已吸附饱和己内酰胺的固定床复合脱色吸附剂装置采用质量分数为50~90% 的甲醇溶液作为解吸剂进行再生；适当时用质量分数4%的氢氧化钠溶液对甲醇再生后的 复合脱色吸附剂强制再生；或用质量分数5%的硝酸溶液对甲醇再生后的复合脱色吸附剂 强制再生。
[0030] 本实施例中，萃取塔和固定床复合脱色吸附剂装置串联组成。
[0031] 本实施例中，固定床复合脱色吸附剂装置设有两套，其中一套运行时另一套进行 再生。
[0032] 本实施例中，固定床复合脱色吸附剂装置是由2个同一规格的树脂柱组成，树脂 柱中填料基质为AB-8型大孔吸附树脂。
[0033] 实施例5 (1)将从己内酰胺生产工艺反萃取工序中流出的粗苯经过精馏后的釜残液即苯蒸残液 从下部送入萃取塔内； ⑵将配好的温度40~50°C、己内酰胺含量0. 01%~0. 1% (wt%)、PH值为4~11的 工艺水作为萃取剂从上部送入萃取塔进行萃取分离，塔底流出PH值为8~10的有色己内 酰胺水溶液，塔顶流出粗苯相； (3) 将步骤（2)得到的粗苯相经过精馏塔进行精馏，塔顶得到质量合格的苯回收利用， 塔底釜残（不含己内酰胺和硫酸铵，只有苯溶性高沸点有机物）去焚烧装置进行焚烧转为 无害气体； (4) 将步骤（2)中得到的有色的己内酰胺水溶液，通过固定床复合脱色吸附剂装置进 行吸附精制，得到质量合格的己内酰胺水溶液经后续离交、加氢、蒸发、蒸馏工序，得到己内 酰胺成品； (5) 将已吸附饱和己内酰胺的固定床复合脱色吸附剂装置采用质量分数为70~90%的 甲醇溶液作为解吸剂进行再生；适当时用质量分数4%的氢氧化钠溶液对甲醇再生后的复 合脱色吸附剂强制再生；或用质量分数5%的硝酸溶液对甲醇再生后的复合脱色吸附剂强 制再生。
[0034] 本实施例中，萃取塔和固定床复合脱色吸附剂装置串联组成。
[0035] 本实施例中，固定床复合脱色吸附剂装置设有两套，其中一套运行时，另一套进行 再生。
[0036] 本实施例中，固定床复合脱色吸附剂装置是由2个同一规格的树脂柱组成，树脂 柱中填料基质为H103型大孔吸附树脂。
[0037]表1为苯蒸残液的组成。
【主权项】
1. 一种己内酰胺生产工艺反萃取工序中粗苯残液的处理方法，其特征在 于包括以下步骤： (1)将从己内酰胺生产工艺反萃取工序中流出的粗苯经过精馏后的苯蒸残液从下部 送入萃取塔内，将配好的萃取剂从萃取塔上部送入，进行萃取分离，塔顶得到粗苯相，塔底 得到有色的己内酰胺水溶液； (2) 将步骤（1)得到的粗苯相经过精馏塔进行精馏，精馏塔塔顶得到质量合格的苯回 收利用，精馏塔塔底釜残去焚烧装置进行焚烧转为无害气体； (3) 将步骤（1)得到的有色的己内酰胺水溶液通过固定床复合脱色吸附剂装置进行 吸附精制，得到质量合格的己内酰胺水溶液，经后续离子交换、加氢、蒸发、蒸馏工序得到己 内酰胺成品； (4)步骤（3)中的固定床复合脱色吸附剂经过醇、酸、碱再生后重复使用。
2. 根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于萃取剂为己内酰胺质量含量0. 01%~ 0. 1%、PH值为8~11的工艺水，萃取温度40~50°C。
3. 根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于固定床复合脱色吸附剂装置由若干个 同一规格的树脂柱组成。
4. 根据权利要求1或3所述的处理方法，其特征在于固定床复合脱色吸附剂的解吸再 生所用醇为甲醇或乙醇，所用酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种，所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾 中的一种。
5. 根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于固定床复合脱色吸附剂解吸再生所用 甲醇溶液或乙醇溶液的质量分数为50%~100%，盐酸或硝酸或硫酸溶液的质量分数为2%~ 6%，氢氧化钠或氢氧化钾溶液的质量分数为3%~7%。
6. 根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于复合脱色吸附剂解吸再生所用醇酸体 积比或醇碱体积比为（1:0. 05)~（1:0. 40)。
【专利摘要】本发明公开了一种己内酰胺生产反萃取工序中粗苯残液的处理方法。将己内酰胺生产工艺反萃取工序中流出的粗苯精馏后的残液，加入萃取剂送入萃取塔进行萃取，得到有色己内酰胺水溶液和粗苯相；有色己内酰胺水溶液经固定床复合脱色吸附剂装置进行除杂精制，得到己内酰胺水溶液，经后续处理得到己内酰胺成品；粗苯相进行蒸馏回收苯，反应釜底得到高沸点有机物。苯蒸残液处理中萃取和吸附精制工序的引入，解决了原工艺苯蒸残液处理成本高、污染环境、资源浪费的问题，有效回收了苯和己内酰胺，可以提高己内酰胺收率，降低生产成本和二次污染。
【IPC分类】C07D223-10, C07C15-04, C07D201-06, C07D201-16, C07C7-04, F23G7-04
【公开号】CN104817422
【申请号】CN201510231661
【发明人】张玉新, 吕志
【申请人】河北美邦工程科技股份有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月8日