C，恒温1. 5小时后加入4g有机硅消泡剂，降温至50°C，缓慢滴加 IkgN-甲基烯丙 基胺，滴加完毕后升温至73°C恒温1. 5小时，再次加入30g二甲苯磺酸和2. 6kg溴化双酚A 型环氧树脂，恒温1. 5小时，充分搅拌，搅拌速度为110转/分，降至室温后过滤出料，待下 一道工序使用。
[0048] 改性自粘性聚乙烯醇溶液：由184kg的自粘性聚乙烯醇乳液与4kg棕榈蜡滑爽剂 和12kg二氧化娃防粘剂制得；
[0049] 称取184 kg自粘性聚乙烯醇乳液加入不锈钢容器中，再一边搅拌一边依次加入棕 榈蜡滑爽剂4 kg，二氧化硅防粘剂12 kg，搅拌均匀后成改性自粘性聚乙烯醇溶液，待下一道 工序使用。
[0050] 将PET基材薄膜放卷后进行电晕处理，再通过逆转辊吻式涂布方式将改性自粘性 聚乙烯醇溶液均匀涂于基材薄膜上，涂布量为0. 9g/m2,涂布速度为350m/min ;涂布完成后 经过远红外线烘干，烘干温度为ll〇°C，烘干时间为20秒；烘干完毕后，收卷下机，固化48 小时，固化温度为55°C，制得基材单面涂覆有改性聚乙烯醇涂层的涂布膜。测试其氧气透过 率为0. 6ml/m2 · 24h，复合后测试剥离强度为2. 3N/14mm。
[0051] 实施例四
[0052] 基材：PET，厚度为 14 μ m。
[0053] 自粘性聚乙烯醇乳液：由27kg聚乙烯醇、I. 2kgN_甲基烯丙基胺、2. 8kg溴化双酚 A型环氧树脂、40g二甲基环己胺、6g有机硅消泡剂、169kg去离子水改性制得；
[0054] 称取27kg聚乙稀醇与169kg去离子水混合搅拌，搅拌速度为110转/分钟，加热 至94°C，恒温1小时后加入6g有机硅消泡剂，降温至55°C，缓慢滴加 I. 2kgN-甲基烯丙基 胺，滴加完毕后升温至70°C恒温1小时，再次加入40g二甲基环己胺和2. 8kg溴化双酚A型 环氧树脂，恒温2小时，充分搅拌，搅拌速度为100转/分，降至室温后过滤出料，待下一道 工序使用。
[0055] 改性自粘性聚乙烯醇溶液：由186kg的自粘性聚乙烯醇乳液与2kg棕榈蜡滑爽剂 和12kg二氧化娃防粘剂制得；
[0056] 称取186 kg自粘性聚乙烯醇乳液加入不锈钢容器中，再一边搅拌一边依次加入棕 榈蜡滑爽剂2 kg，二氧化硅防粘剂12 kg，搅拌均匀后成改性自粘性聚乙烯醇溶液，待下一道 工序使用。
[0057] 将PET基材薄膜放卷后进行电晕处理，再通过逆转辊吻式涂布方式将改性自粘性 聚乙烯醇溶液均匀涂在基材薄膜上，涂布量为I. 〇g/m2,涂布速度为350m/min ;涂布完成后 经过远红外线烘干，烘干温度为ll〇°C，烘干时间为15秒；烘干完毕后，收卷下机，固化48 小时，固化温度为55°C，制得基材单面涂覆有改性聚乙烯醇涂层的涂布薄膜。测试其氧气透 过率为0. 5ml/m2 · 24h，复合后测试剥离强度为2. 4N/14mm。
[0058] 实施例五
[0059] 基材：B0PA，厚度为 31 μ m。
[0060] 自粘性聚乙烯醇乳液：由28kg聚乙烯醇、I. 4kgN_甲基烯丙基胺、2. 8kg溴化双酚 A型环氧树脂、50g二甲基环己胺、7g有机硅消泡剂、167kg去离子水改性制得；
[0061] 称取28kg聚乙稀醇与167. 3kg去离子水混合搅拌，搅拌速度为120转/分钟，加 热至98°C，恒温2小时后加入7g有机硅消泡剂，降温至60°C，缓慢滴加 I. 4kgN-甲基烯丙 基胺，滴加完毕后升温至75°C恒温2小时，再次加入50g二甲基环己胺和2. 8kg溴化双酚A 型环氧树脂，恒温1. 5小时，充分搅拌，搅拌速度为120转/分，降至室温后过滤出料，待下 一道工序使用。
[0062] 改性自粘性聚乙烯醇溶液：由188kg的自粘性聚乙烯醇乳液与2kg棕榈蜡滑爽剂 和IOkg二氧化娃防粘剂制得；
[0063] 称取188 kg自粘性聚乙烯醇乳液加入不锈钢容器中，再一边搅拌一边依次加入棕 榈蜡滑爽剂2 kg，二氧化硅防粘剂10 kg，搅拌均匀后成改性自粘性聚乙烯醇溶液，待下一道 工序使用。
[0064] 将BOPA基材薄膜放卷后进行电晕处理，再通过逆转辊吻式涂布方式将改性自粘 性聚乙烯醇溶液均匀涂在基材薄膜上，涂布量为I. lg/m2,涂布速度为400m/min ;涂布完成 后经过远红外线烘干，烘干温度为120°C，烘干时间为15秒；烘干完毕后，收卷下机，固化48 小时，固化温度为55°C，制得基材单面涂覆有改性聚乙烯醇涂层的涂布薄膜。测试其氧气透 过率为0. 4ml/m2 · 24h，复合后测试剥离强度为2. 5N/14mm。
[0065] 实施例六
[0066] 基材：B0PA，厚度为 33 μ m。
[0067] 自粘性聚乙烯醇乳液：由30kg聚乙烯醇、I. 6kgN_甲基烯丙基胺、3kg溴化双酚A 型环氧树脂、60g二甲基环己胺、8g有机硅消泡剂、171kg去离子水改性制得；
[0068] 称取30kg聚乙稀醇与171kg去离子水混合搅拌，搅拌速度为120转/分钟，加热 至99°C，恒温2小时后加入Sg有机硅消泡剂，降温至56°C，缓慢滴加 I. 6kgN-甲基烯丙基 胺，滴加完毕后升温至74°C恒温1. 5小时，再次加入60g二甲基环己胺和3 kg溴化双酚A型 环氧树脂，恒温2小时，充分搅拌，搅拌速度为100转/分，降至室温后过滤出料，待下一道 工序使用。
[0069] 改性自粘性聚乙烯醇溶液：由190kg的自粘性聚乙烯醇乳液与2kg棕榈蜡滑爽剂 和8kg二氧化娃防粘剂制得；
[0070] 称取190 kg自粘性聚乙烯醇乳液加入不锈钢容器中，再一边搅拌一边依次加入棕 榈蜡滑爽剂I kg，二氧化硅防粘剂9 kg，搅拌均匀后成改性自粘性聚乙烯醇溶液，待下一道 工序使用。
[0071] 将BOPA基材薄膜放卷后进行电晕处理，再通过逆转辊吻式涂布方式将改性自粘 性聚乙烯醇溶液均匀涂在基材薄膜上，涂布量为I. 2g/m2,涂布速度为400m/min ;涂布完成 后经过远红外线烘干，烘干温度为120°C，烘干燥时间为20秒；烘干完毕后，收卷下机，固化 48小时，固化温度为55°C，制得基材单面涂覆有改性聚乙烯醇涂层的涂布薄膜。测试其氧 气透过率为0. 3ml/m2 · 24h，复合后测试剥离强度为2. 0N/14mm。
【主权项】
1. 一种高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜，包括基材及基材表面的改性聚乙烯醇涂层； 其特征在于：所述涂层是由改性自粘性聚乙烯醇溶液涂覆于基材表面并烘干后形成的涂 层，所述的改性自粘性聚乙烯醇溶液由含有下述重量含量的原料配制成：自粘性聚乙烯醇 乳液90-95%、滑爽剂0. 5-3%、防粘剂4. 5-7% ;所述自粘性聚乙烯醇乳液由含有下述重量含 量的原料配制成：10. 4~15%聚乙烯醇、0. 3~0. 8%N-甲基烯丙基胺、1. 2~1. 5%环氧树 脂、0. 008~0. 03%催化剂、0. 001~0. 004%消泡剂、83~88%去离子水。2. 如权利要求1所述的高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜，其特征在于，所述的聚乙烯 醇聚合度为1700,醇解度为99%。3. 如权利要求1所述的高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜，其特征在于，所述的环氧树 脂为溴化双酚A型环氧树脂。4. 如权利要求1所述的高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜，其特征在于，所述的催化剂 为二甲苯磺酸、二甲基环己胺中的任意一种或任意组合。5. 如权利要求1所述的高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜，其特征在于，所述的消泡剂 为有机硅消泡剂。6. 如权利要求1所述的高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜，其特征在于，所述的滑爽剂 为棕榈蜡，固含量为10-30%。7. 如权利要求1所述的高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜，其特征在于，所述的防粘剂 为二氧化硅，固含量为5-20%。8. 如权利要求1所述的高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜的制造方法，该方法包括以下 步骤： (1) 自粘性聚乙烯醇乳液的制备 称取10. 4~15%的聚乙烯醇与83~88%的去离子水混合搅拌，搅拌速度为70~130 转/分钟，加热至94~99°C，恒温1~2小时后加入0. 001~0. 004%的消泡剂，降温至 50~60°C，缓慢滴加0. 3~0. 8%N-甲基烯丙基胺，滴加完毕后升温至70~75°C恒温1~ 2小时，再次加入0. 008~0. 03%的催化剂和1. 2~1. 5%的环氧树脂，恒温1. 5~2. 5小 时，充分搅拌，搅拌速度为100~150转/分，降至室温后过滤出料，待下一步工序使用； (2) 改性自粘性聚乙烯醇溶液的制备 称取90-95%自粘性聚乙烯醇乳液加入不锈钢容器中，一边搅拌一边依次加入0. 5-3% 棕榈蜡滑爽剂，4. 5-7%二氧化硅防粘剂，搅拌均匀后成改性自粘性聚乙烯醇溶液，待下一道 工序使用； (3) 高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜的制造 对基材薄膜进行电晕处理；用涂布设备将改性自粘性聚乙烯醇溶液均匀涂布于薄膜基 材上，涂布过程采用逆转辊吻式涂布方式，涂布量为0. 7-1. 2g/ m2,涂布速度为300-400m/ min;对涂布完成后的薄膜进行烘干，烘干过程采用热风烘干或远红外加热烘干，或者是同 时采用远红外和热风烘干两种方式，烘干温度为100-120°C，烘干时间为15-25秒；收卷下 机，在固化室固化，固化时间为48h，固化温度为55°C。
【专利摘要】本发明提供一种高阻氧无底胶聚乙烯醇涂布薄膜，包括基材及基材表面的改性聚乙烯醇涂层；所述涂层是由改性自粘性聚乙烯醇溶液涂覆于基材表面并烘干后形成的涂层，所述的改性自粘性聚乙烯醇溶液由含有下述重量含量的原料配制成：自粘性聚乙烯醇乳液90-95％、滑爽剂0.5-3％、防粘剂4.5-7％；所述自粘性聚乙烯醇乳液由含有下述重量含量的原料配制成：10.4～15％聚乙烯醇、0.3～0.8％N-甲基烯丙基胺、1.2～1.5％环氧树脂、0.008～0.03％催化剂、0.001～0.004％消泡剂、83～88％去离子水。该涂布薄膜具有优异的氧气阻隔性能和附着力。
【IPC分类】C09D163/00, C09D7/12, C09D129/04, C08J7/04
【公开号】CN104961903
【申请号】CN201510385638
【发明人】黄宏存, 朱清梅, 朱海
【申请人】海南赛诺实业有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月3日