Onm的填料； (2) 混合100g二苯甲烷双马来酰亚胺与200g双酚A氰酸酯，120°C搅拌45分钟后加入 8g亚胺二元酸，继续搅拌10分钟；然后加入20g苯酐、60g双酸A环氧树脂，继续搅拌78分 钟；得到树脂预聚物； (3) 将100g树脂预聚物溶于丁酮，得到树脂液；将22g聚芳醚苯基喹噁啉溶于四氯乙 烷后加入树脂液中；然后依次将IOg聚甲基倍半硅氧烷、22g填料加入树脂液中，于120°C搅 拌10分钟，得到复合体系；然后将复合体系浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去 气泡，放入烘箱升温固化，最后关闭烘箱电源，使浇注体自然冷却；脱模即得到透波复合材 料。
[0019] 步骤（3)中，升温固化工艺为：150°C/1小时+170°C/1小时+200°C/3小时 +220°C /1 小时。
[0020] 实施例二一种透波复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将400g硝酸镱加入水中得到硝酸镱水溶液，IKg氮化硅加入水中得到氮化硅水溶 液，混合两种水溶液，搅拌，然加入40g甲酸，于150°C反应3小时，自然冷却，离心后得到固 体；再于900°C处理80分钟得到平均粒径为SOnm的填料； (2) 混合100g二苯甲烷双马来酰亚胺与250g双酚A氰酸酯，120°C搅拌45分钟后加入 IOg亚胺二元酸，继续搅拌10分钟；然后加入15g苯酐、50g双酸A环氧树脂，继续搅拌78 分钟；得到树脂预聚物； (3)将100g树脂预聚物溶于丁酮，得到树脂液；将25g聚芳醚苯基喹噁啉溶于四氯乙 烷后加入树脂液中；然后依次将15g聚甲基倍半硅氧烷、18g填料加入树脂液中，于120°C搅 拌10分钟，得到复合体系；然后将复合体系浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去 气泡，放入烘箱升温固化，最后关闭烘箱电源，使浇注体自然冷却；脱模即得到透波复合材 料。
[0021] 步骤（3)中，升温固化工艺为：150°C/1小时+170°C/1小时+200°C/3小时 +220°C /1 小时。
[0022] 实施例三一种透波复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将400g硝酸镱加入水中得到硝酸镱水溶液，IKg氮化硅加入水中得到氮化硅水溶 液，混合两种水溶液，搅拌，然加入40g甲酸，于150°C反应3小时，自然冷却，离心后得到固 体；再于900°C处理80分钟得到平均粒径为SOnm的填料； (2) 混合100g二苯甲烷双马来酰亚胺与230g双酚A氰酸酯，120°C搅拌45分钟后加入 9g亚胺二元酸，继续搅拌10分钟；然后加入18g苯酐、58g双酸A环氧树脂，继续搅拌78分 钟；得到树脂预聚物； (3) 将100g树脂预聚物溶于丁酮，得到树脂液；将23g聚芳醚苯基喹噁啉溶于四氯乙 烷后加入树脂液中；然后依次将13g聚甲基倍半硅氧烷、20g填料加入树脂液中，于120°C搅 拌10分钟，得到复合体系；然后将复合体系浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去 气泡，放入烘箱升温固化，最后关闭烘箱电源，使浇注体自然冷却；脱模即得到透波复合材 料。
[0023] 步骤（3)中，升温固化工艺为：150°C /1小时+170°C /1小时+200°C /3小时 +220°C /1 小时。
[0024] 对比例--种透波复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将400g硝酸镱加入水中得到硝酸镱水溶液，IKg氮化硅加入水中得到氮化硅水溶 液，混合两种水溶液，搅拌，然加入40g甲酸，于150°C反应3小时，自然冷却，离心后得到固 体；再于900°C处理80分钟得到平均粒径为SOnm的填料； (2) 混合100g二苯甲烷双马来酰亚胺与200g双酚A氰酸酯，120°C搅拌45分钟后加入 60g双酚A环氧树脂，继续搅拌78分钟；得到树脂预聚物； (3) 将100g树脂预聚物溶于丁酮，得到树脂液；将22g聚芳醚苯基喹噁啉溶于四氯乙 烷后加入树脂液中；然后将28g填料加入树脂液中，于120°C搅拌10分钟，得到复合体系； 然后将复合体系浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，放入烘箱升温固化，最 后关闭烘箱电源，使浇注体自然冷却；脱模即得到透波复合材料。
[0025] 步骤（3)中，升温固化工艺为：150°C /1小时+170°C /1小时+200°C /3小时 +220°C /1 小时。
[0026] 按照GB3354-84、GB356-82分别测试透波复合材料的拉伸、弯曲性能；用动态机 械热分析仪（DMTA)测试透波复合材料的玻璃化转变温度，升温速率3°C /min，振动频率为 IHz ;介电性能采用波导短路法，频率10GHz。
[0027] 上述透波复合材料的性能测试结果见表1。
[0028] 表1透波复合材料的性能
综上，本发明公开的透波复合材料组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了 透波复合材料，具有良好的力学性能，特别具有优异的耐热性能，满足透波复合材料的发展 应用。
【主权项】
1. 一种透波复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将硝酸镱水溶液加入氮化硅水溶液中，搅拌，然加入甲酸，于150°C反应3小时，自 然冷却，离心后得到固体；再于900°C处理80分钟得到填料； (2) 混合二苯甲烷双马来酰亚胺与双酚A氰酸酯，120°C搅拌45分钟后加入亚胺二元 酸，继续搅拌10分钟；然后加入苯酐、双酚A环氧树脂，继续搅拌78分钟；得到树脂预聚 物； (3) 将树脂预聚物溶于丁酮，得到树脂液；将聚芳醚苯基喹噁啉溶于四氯乙烷后加入树 脂液中；然后依次将聚甲基倍半硅氧烷、填料加入树脂液中，于120°C搅拌10分钟，得到复 合体系；然后将复合体系浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，放入烘箱升温 固化，最后关闭烘箱电源，使浇注体自然冷却；脱模即得到透波复合材料。2. 根据权利要求1所述透波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所述硝酸 镱、氮化硅、甲酸的质量比为0.4 : 1 : 0.04;所述填料的平均粒径为80nm。3. 根据权利要求1所述透波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，二苯甲 烷双马来酰亚胺、双酚A氰酸酯、亚胺二元酸、苯酐、双酚A环氧树脂的质量比为1 : 2~ 2.5 : 0.08 ~0.1 : 0.15 ~0.2 : 0.5 ~0.6〇4. 根据权利要求1所述透波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，树脂预 聚物、聚芳醚苯基喹噁啉、聚甲基倍半硅氧烷、填料的质量比为1 : 0.22~0.25 : 0.1~ 0? 15 : 0? 18 ~0? 22〇5. 根据权利要求1所述透波复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚甲基倍半硅氧 烷的分子量为1. 8~2. 0万；聚芳醚苯基喹噁啉的分子量为0. 8~I. 0万。6. 根据权利要求1所述透波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，升温固化 工艺为：150°C /1小时+170°C /1小时+200°C /3小时+220°C /1小时。7. 根据权利要求1~6所述任意一种透波复合材料的制备方法制备的透波复合材料。
【专利摘要】本发明涉及一种透波复合材料的制备方法，包括以下步骤，以将硝酸镱、氮化硅、甲酸制备得到填料；以二苯甲烷双马来酰亚胺与双酚A氰酸酯、亚胺二元酸、苯酐、双酚A环氧树脂制备树脂预聚物；将树脂预聚物溶于丁酮，得到树脂液；将聚芳醚苯基喹噁啉溶于四氯乙烷后加入树脂液中；然后依次将聚甲基倍半硅氧烷、填料加入树脂液中，于120℃搅拌10分钟，得到复合体系；然后将复合体系浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，放入烘箱升温固化，最后关闭烘箱电源，使浇注体自然冷却；脱模即得到透波复合材料。具有优异的力学性能、耐热性能，满足透波复合材料的发展应用。
【IPC分类】C08G59/58, C08G73/06, C08L79/04, C08L63/00, C08K3/34, C08K3/28, C08K9/04, C08L71/12, C08K5/549
【公开号】CN105062065
【申请号】CN201510542815
【发明人】费根华
【申请人】苏州凯欧曼新材料科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月31日