一种磷氮硅化合物改性水滑石阻燃剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种无面阻燃剂，具体设及一种憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 水滑石作为一种无面阻燃剂，其阻燃作用现逐渐被人们认识到，水滑石燃烧或受 热时失去层间水W及碳酸根与径基，在此过程中将大量吸热，可起到阻燃的作用；另外，分 解后的固体产物有很大的比表面积和较强的碱性，能及时地吸收材料热分解释放的酸性气 体和烟雾而起到抑烟、消烟的作用。水滑石片层表面具有很强的极性，与亲油性的聚合物 基体相容很差，因此，在制备聚合物/水滑石复合材料之前，通常需要将水滑石进行有机改 性，并使表面具有亲油性。常用阴离子表面活性剂对其有机化处理后，可W和聚合物进行复 合，得到力学性能良好的复合材料，但常用的活性剂含有长碳链，对聚合物基体不具有阻燃 性，往往会削弱其阻燃作用。
[0003] 具有膨胀阻燃作用的有机阻燃剂中憐元素作为酸源，可与树脂作用，促进炭化物 的生成，其炭源，又称成炭剂，主要为一些含碳量较高的多径基化合物或碳水化合物，如树 脂本身、淀粉、季戊四醇及其二聚体和=聚体等；气源，又称发泡源，可释放出惰性气体，为 含氮类化合物，如锭类和酷胺等。氮化合物除起发泡作用外，对碳化层的形成也有促进作 用。娃元素也是常用的阻燃元素之一，可在憐氮膨胀阻燃体系中引入娃元素来提高膨胀阻 燃体系的阻燃性能。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种绿色安全、成本低、阻燃效果好的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃 剂。 阳〇化]本发明还提供一种所述的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂的制备方法。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0007] -种憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂，其结构如式（I)所示：
式（I)中，黑色条状物表示水滑石，接枝在水滑石 t 表面的化合物为憐氮娃化合物，憐氮娃化合物占所述憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂总质 量的1~40%。憐氮娃化合物通过化学键与水滑石相连。本发明所述的憐氮娃化合物改性 水滑石阻燃剂适用于加工溫度为300°CW内的高分子材料改性。所述的憐氮娃化合物改性 水滑石阻燃剂不溶于水和有机溶剂。
[0008] 经憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂改性水滑石阻燃剂，不仅降提高水滑石在聚合 物基体中的分散性和相容性，而且负载在水滑石表面的憐氮娃化合物能促进炭层的形成， 提高对聚合物基体的阻燃作用，为解决上述水滑石阻燃改性高分子材料存在的问题提供了 一种新的途径。
[0009] 作为优选，所述的憐氮娃化合物是由含胺基的硅烷偶联剂和氯憐酸二苯醋反应而 成。
[0010] 一种憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：含胺基的硅烷 偶联剂与水滑石粉末颗粒反应，得到硅烷偶联剂改性水滑石，然后硅烷偶联剂改性水滑石 与氯憐酸二苯醋反应得到憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂。
[0011] 作为优选，该方法具体为：将水滑石加入到甲苯中，超声分散，移入到装有机械揽 拌、溫度计、回流冷凝管及滴液漏斗的干燥四口瓶中，室溫下滴加3-氨丙基=甲基氧基娃 烧和甲苯的混合液，并升至回流溫度，继续揽拌反应至充分，然后降溫至30°C，滴加氯憐酸 二苯醋、=乙胺和甲苯的混合液，继续反应至充分；然后把反应得到的浆液过滤，用乙醇反 复洗涂，干燥24小时W上，得到憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂。
[0012] 作为优选，水滑石、3-氨丙基S甲基氧基硅烷、氯憐酸二苯醋和S乙胺的质量比为 2. 68-113. 85 :0. 5 :0. 65 :2。
[0013] 一种所述的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂在制备阻燃复合材料方面的应用，其 特征在于：憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂占阻燃复合材料总质量的5-15%。
[0014] 进一步的，所述的阻燃复合材料由憐氮娃化合物改性水滑石与EVAW质量比为9 : 1的比例混合而成。
[0015] 本发明的有益效果是：本发明制得的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂，利用憐氮 娃化合物对水滑石进行化学改性，有利于水滑石在聚合物中分散，解决了有机阻燃剂在高 分子材料中的迁移性问题；本发明所述的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂采用无面阻燃体 系，减少了材料燃烧过程中的"二次危害";本发明所述的阻燃剂利用憐氮娃化合物与水滑 石协同阻燃作用，提高对高分子材料的阻燃效果，减少阻燃剂在高分子材料的使用量，降低 阻燃材料的成本。
[0016] 本发明所述的阻燃剂相比含长碳链改性剂改性的水滑石，憐氮娃化合物增加水滑 石有机化部分的极性，从而提高了与极性高分子的相容性。本发明所述的阻燃剂不含面素、 阻燃效果好、适用范围广、符合环保要求。
【附图说明】
[0017] 图1是本发明憐氮娃化合物改性水滑石阻燃剂的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发 明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落 入本发明保护范围。
[0019] 在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等 均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常 规方法。 阳〇2〇] 实施例1
[0021] 将4. 6g水滑石加入到IOOmL甲苯中，超声分散30分钟后，移入到装有机械揽拌、 溫度计、回流冷凝管及滴液漏斗的干燥四口瓶中，室溫下滴加0. 5g3-氨丙基=甲基氧基 硅烷和10血甲苯混合液，并升至回流溫度，继续揽拌反应6小时，降溫至30°C，滴加0. 65g 氯憐酸二苯醋，2g=乙胺和15血甲苯混合液，继续反应4小时。然后把反应得到的浆液过 滤，用乙醇反复洗涂，并在80°C的烘箱中干燥24小时，制得憐氮娃化合物改性水滑石阻燃 剂，其中憐氮娃化合物的质量含量为20%。 阳0巧实施例2
[0023] 将2. 68g水滑石加入到50mL甲苯中，超声分散30分钟后，移入到装有机械揽拌、 溫度计、回流冷凝管及滴液漏斗的干燥四口瓶中，室溫下滴加0. 5g3-氨丙基=甲基氧基 硅烷和10血甲苯混合液，并升至回流溫度，继续揽拌反应6小时，降溫至30°C，滴加0. 65g 氯憐酸二苯醋，2g=乙胺和15mL甲苯混合液，继续反应4小时。然后把反应得到的浆液过 滤，用乙醇反复洗涂，并在80°C的烘箱中干燥24小时