的双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机 螺杆各段温度为:加料段180-190 °C，输送段190-195 °C，熔融段200-210 °C，机头200-205 °C， 得到用于鞋底材料的发光复合材料。
[0052] 实施例6
[0053]按照以下步骤制备用于鞋底材料的发光复合材料：
[0054] (1)将硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧加入去离子水中，搅拌至混合均匀，加入钛酸丁酯后 搅拌均匀，加入质量分数为15%的氢氧化钾溶液，硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧、去离子水、钛酸 丁酯、氢氧化钾溶液的重量比为50:50:1:500:10:100，加热至70°C后磁力搅拌40分钟，倒入 内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，将该水热反应釜放入烘箱中，180°C下恒温30小时后取 出，自然冷却至室温，用去离子水、无水乙醇反复洗涤产物，离心分离后置于鼓风干燥箱中， 180°C下干燥至恒重，得到复合发光粉体；
[0055] (2)将步骤（1)得到的复合发光粉体加入无水乙醇中，超声分散1小时后得到质量 分数为10%的混合液，加入偶联剂KH560，偶联剂KH560的重量为复合发光粉体的55，加热至 45°C油浴反应2小时，用去离子水反复洗涤反应产物，烘干后得到改性复合发光粉体，将其 加入甲苯中，超声分散1小时后得到质量分数为1 %的分散液，加入含氢聚硅氧烷、二月桂酸 二丁基锡、偶联剂A151，改性复合发光粉体、含氢聚硅氧烷、二月桂酸二丁基锡、偶联剂A151 的重量比为1:1000:9:100,加热至45°C，磁力搅拌3小时，出料后减压蒸馏，冷却至室温后研 磨，得到聚硅氧烷接枝复合发光粉体；
[0056] (3)将65重量份SBR、1.4重量份聚乙烯蜡、2重量份钙锌复合稳定剂、3重量份EVA- g-MAH、2.8重量份硬脂酸钙以及12.5重量份步骤(2)所得聚硅氧烷接枝复合发光粉体加入 高混机，100 °C下混合30分钟，得到混合料；
[0057] (4)将步骤(3)所得混合料加入长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机 螺杆各段温度为:加料段180-190 °C，输送段190-195 °C，熔融段200-210 °C，机头200-205 °C， 得到用于鞋底材料的发光复合材料。
[0058]经测试，实施例1-6制得的鞋底材料以及对比例的发光性能如下表所示，其中，对 比例为公开号为CN104277406A的中国专利，以450W的氙灯为光源通过荧光分光光度计对各 材料测试荧光强度，激发和发射的狭缝宽度均为2.5nm，荧光强度越高表明发光性能越好。
[0059]
[0060]由上表可明显看出，本发明制得的鞋底材料的荧光强度高于对比例很多，对比例 仅有微弱的荧光强度，本发明具有较好的发光性能。
[0061]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下： (1) 将硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧加入去离子水中，搅拌至混合均匀，加入钛酸丁酯后搅拌 均匀，加入质量分数为15 %的氢氧化钾溶液，加热至70 °C后磁力搅拌40分钟，倒入内衬为聚 四氟乙烯的水热反应釜中，将该水热反应釜放入烘箱中，180°C下恒温30小时后取出，自然 冷却至室温，用去离子水、无水乙醇反复洗涤产物，离心分离后置于鼓风干燥箱中，180°C下 干燥至恒重，得到复合发光粉体； (2) 将步骤（1)得到的复合发光粉体加入无水乙醇中，超声分散1小时后得到质量分数 为10 %的混合液，加入偶联剂KH560，加热至45 °C油浴反应2小时，用去离子水反复洗涤反应 产物，烘干后得到改性复合发光粉体，将其加入甲苯中，超声分散1小时后得到质量分数为 1%的分散液，加入含氢聚硅氧烷、二月桂酸二丁基锡、偶联剂A151，加热至45°C，磁力搅拌3 小时，出料后减压蒸馏，冷却至室温后研磨，得到聚硅氧烷接枝复合发光粉体； (3) 将60-70重量份基体、1-2重量份润滑剂、1.5-2重量份稳定剂、3-4重量份相容剂、2-3重量份流动促进剂以及10-14重量份步骤(2)所得聚硅氧烷接枝复合发光粉体加入高混 机，100 °C下混合30分钟，得到混合料； (4) 将步骤(3)所得混合料加入长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机螺杆 各段温度为:加料段180-190 °C，输送段190-195°C，熔融段200-2KTC，机头200-205°C，得到 用于鞋底材料的发光复合材料。2. 根据权利要求1所述的一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤（1)中，硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧、去离子水、钛酸丁酯、氢氧化钾溶液的重量比为 50:50:1:500:10:100。3. 根据权利要求1所述的一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(2)中，偶联剂KH560的重量为复合发光粉体的55%。4. 根据权利要求1所述的一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(2)中，改性复合发光粉体、含氢聚硅氧烷、二月桂酸二丁基锡、偶联剂A151的重量 比为 1:1000:9:100。5. 根据权利要求1所述的一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中，基体为PVC、PU、EVA、SBS、SEBS、PC、ABS、PE、PP、SBR、NBR中的其中一种或几 种的混合物。6. 根据权利要求1所述的一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(3)中，润滑剂为聚乙烯蜡。7. 根据权利要求1所述的一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(3)中，稳定剂为钙锌复合稳定剂。8. 根据权利要求1所述的一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(3)中，相容剂为EVA-g-MAH。9. 根据权利要求1所述的一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(3)中，流动促进剂为硬脂酸钙。
【专利摘要】本发明提供一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其大致步骤如下：(1)将硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧、钛酸丁酯通过水热法制成复合发光粉体；(2)将步骤(1)得到的复合发光粉体通过偶联剂KH560改性处理，制成改性复合发光粉体，再将其与含氢聚硅氧烷、二月桂酸二丁基锡、偶联剂A151反应，得到聚硅氧烷接枝复合发光粉体；(3)将60-70重量份基体、1-2重量份润滑剂、1.5-2重量份稳定剂、3-4重量份相容剂、2-3重量份流动促进剂以及10-14重量份聚硅氧烷接枝复合发光粉体加入高混机混合，得到混合料；(4)将混合料加入双螺杆挤出机中熔融挤出，得到用于鞋底材料的发光复合材料。本发明制备出的鞋底材料具有较好的发光性能，可用于发光鞋。
【IPC分类】C08L23/06, C08K3/28, C08L9/06, C08L51/00, C08L23/08, C08L53/02, C08L75/04, C08K13/06, C08L27/06, C08K9/06, C08L55/02, C08K3/22, C08L83/04, C09K11/78, C08K5/098
【公开号】CN105602140
【申请号】CN201610040347
【发明人】黄超
【申请人】苏州市景荣科技有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月21日