一种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法
【专利摘要】本发明公开了一种乙二胺四乙酸重结晶的方法，将乙二胺四乙酸与水加入到反应釜中，通入惰性气体置换釜内空气，继续通惰性气体加压至釜内压力为1~2MPa，然后加热至120~180℃，然后降温，冷却结晶，将结晶与溶液分离后干燥，得到重结晶后的乙二胺四乙酸晶体。本发明所提供的重结晶方法整体工艺流程短，操作方便，适合工业化生产，原料、能源消耗少，收率可达90%以上；相对传统工艺产生废液少，安全环保；得到的乙二胺四乙酸晶体为白色针状结晶，质量稳定、纯度高，各项指标均符合美国化学试剂标准（ACS）。
【专利说明】
-种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法
技术领域
[0001] 本发明属于化学提纯领域，具体设及一种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法。
【背景技术】
[0002] 乙二胺四乙酸化DTA)是一种重要的络合剂，用途很广，可用作彩色感光材料冲洗 加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涂剂，稳定剂， 合成橡胶聚合引发剂，EDTA是馨合剂的代表性物质。但是由于生产工艺的限制，所得的乙二 胺四乙酸纯度不够高，难W满足现代分析、试验对高纯度乙二胺四乙酸的需求。
[0003] 常压下乙二胺四乙酸在水中的溶解度特别小，因此现有乙二胺四乙酸的提纯方法 多是采用先转化成钢盐，重结晶后，再酸化得到较纯的乙二胺四乙酸成品，但在此过程中会 消耗大量的酸和碱，后期还需要使用大量去离子水洗涂，工艺繁琐，消耗巨大。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种使用水作溶剂，安全环保， 收率90% W上，所得产品各项指标符合美国化学试剂标准(ACS)，能够满足国内科研需要的 乙二胺四乙酸的加压重结晶方法。
[0005] 为达到上述目的，本发明是通过W下的技术方案来实现的。
[0006] -种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法，如下步骤：
[0007] (1)将乙二胺四乙酸和水加入反应蓋中；
[000引（2)通入惰性气体置换蓋内空气；
[0009] (3)继续通惰性气体加压，至蓋内压力为1~2MPa，然后加热至120~180°C，加热过 程中蓋内压力不超过3MPa。
[0010] (4)保持蓋内压力，降至25~35°C，冷却结晶；
[0011] (5)泄压后将结晶与溶液分离后干燥，得到重结晶后的乙二胺四乙酸晶体。
[0012] 进一步地所述步骤(1)中水为去离子水，乙二胺四乙酸和去离子水的质量比为1:3 ~20。
[0013] 进一步地所述惰性气体为氮气、二氧化碳、氣气中的一种。
[0014] 进一步地所述步骤(3)中当溫度升120~180°C时，在此溫度下揽拌1~化。
[0015] 进一步地所述步骤(4)中降溫的速率为0.5~rC A。
[0016] 进一步地所述步骤(5)中干燥溫度80~130°C，干燥时间3~化。
[0017] 有益效果:与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0018] 1)整体工艺流程短，操作方便，适合工业化生产；
[0019] 2)原料、能源消耗少，收率可达90% W上；
[0020] 3)相对传统工艺产生废液少，安全环保；
[0021] 4)得到的乙二胺四乙酸晶体为白色针状结晶，质量稳定、纯度高，各项指标均符合 美国化学试剂标准(ACS)。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实例对本发明作进一步的详细说明。
[0023] 实施例1
[0024] 在装有揽拌器、溫度控制器W及压力表的反应装置中加入去离子水和乙二胺四乙 酸，去离子水和乙二胺四乙酸的质量比为20:1，然后连接氮气，先通氮气将蓋内空气驱赶干 净，关闭反应蓋的通气阀，然后再继续通氮气至蓋内压力为IMPa，关闭氮气阀口。开启加热， 待溫度升至120°C时开启揽拌，揽拌化后停止加热和揽拌，待蓋内溫度降至25Γ，打开反应 蓋，取出结晶后的乙二胺四乙酸，将结晶离屯、分离溶液后，于130°C干燥化，得白色针状晶 体，收率93.5%。分析结果表明，通过加压重结晶的乙二胺四乙酸的各项指标均符合美国化 学试剂的标准(ACS)。
[0025] 实施例2
[0026] 在装有揽拌器、溫度控制器W及压力表的反应装置中加入去离子水和乙二胺四乙 酸，去离子水和乙二胺四乙酸的质量比为4:1，然后连接氮气，先通氮气将蓋内空气驱赶干 净，关闭反应蓋的通气阀，然后再继续通氮气至蓋内压力为2MPa，关闭氮气阀口。开启加热， 待溫度升至180°C时开启揽拌，揽拌化后停止加热和揽拌，待蓋内溫度降至25Γ，打开反应 蓋，取出结晶后的乙二胺四乙酸，将结晶离屯、分离溶液后，于120°C干燥4h，得白色针状晶 体，收率96.1%。分析结果表明，通过加压重结晶的乙二胺四乙酸的各项指标均符合美国化 学试剂的标准(ACS)。
[0027] 实施例3
[00%]在装有揽拌器、溫度控制器W及压力表的反应装置中加入去离子水和乙二胺四乙 酸，去离子水和乙二胺四乙酸的质量比为7:1，然后连接氮气，先通氮气将蓋内空气驱赶干 净，关闭反应蓋的通气阀，然后再继续通氮气至蓋内压力为1.5M化，关闭氮气阀口。开启加 热，待溫度升至160°C时开启揽拌，揽拌化后停止加热和揽拌，待蓋内溫度降至28°C时，打开 反应蓋，取出结晶后的乙二胺四乙酸，将结晶离屯、分离溶液后，于80°C干燥化，得白色针状 晶体，收率93.5%。分析结果表明，通过加压重结晶的乙二胺四乙酸的各项指标均符合美国 化学试剂的标准(ACS)。
[00巧]实施例4
[0030] 在装有揽拌器、溫度控制器W及压力表的反应装置中加入去离子水和乙二胺四乙 酸，去离子水和乙二胺四乙酸的质量比为3:1，然后连接氮气，先通氮气将蓋内空气驱赶干 净，关闭反应蓋的通气阀，然后再继续通氮气至蓋内压力为2MPa，关闭氮气阀口。开启加热， 待溫度升至180°C时开启揽拌，揽拌化后停止加热和揽拌，待蓋内溫度降至3(TC，打开反应 蓋，取出结晶后的乙二胺四乙酸，将结晶离屯、分离溶液后，于l〇〇°C干燥4h，得白色针状晶 体，收率94.8%。分析结果表明，通过加压重结晶的乙二胺四乙酸的各项指标均符合美国化 学试剂的标准(ACS)。
[0031] 实施例5
[0032] 在装有揽拌器、溫度控制器W及压力表的反应装置中加入去离子水和乙二胺四乙 酸，去离子水和乙二胺四乙酸的质量比为10:1，然后连接氮气，先通氮气将蓋内空气驱赶干 净，关闭反应蓋的通气阀，然后再继续通氮气至蓋内压力为1.5M化，关闭氮气阀口。开启加 热，待溫度升至150°C时开启揽拌，揽拌化后停止加热和揽拌，待蓋内溫度降至35°C时，打开 反应蓋，取出结晶后的乙二胺四乙酸，将结晶离屯、分离溶液后，于90°C干燥化，得白色针状 晶体，收率95.8%。分析结果表明，通过加压重结晶的乙二胺四乙酸的各项指标均符合美国 化学试剂的标准(ACS)。
[0033] 乙二胺四乙酸的检测结果：
[0034]
[0035]
[0036] 本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不W任何形式限定本 发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法，其特征在于，如下步骤： (1)将乙二胺四乙酸和水加入反应釜中； (2 )通入惰性气体置换釜内空气； (3) 继续通惰性气体加压，至釜内压力为1~2MPa，然后加热至120~180 °C，加热过程中釜 内压力不超过3MPa; (4) 保持釜内压力，降至25~35°C，冷却结晶； (5) 泄压后将结晶与溶液分离后干燥，得到重结晶后的乙二胺四乙酸晶体。2. 根据权利要求1所述的一种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法，其特征在于，所述步骤 (1)中水为去离子水，乙二胺四乙酸和去离子水的质量比为1:3~20。3. 根据权利要求1所述的一种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法，其特征在于，所述惰性 气体为氮气、二氧化碳、氩气中的一种。4. 根据权利要求1所述的一种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法，其特征在于，所述步骤 (3) 中当温度升120~180°C时，在此温度下搅拌1~3h。5. 根据权利要求1所述的一种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法，其特征在于，所述步骤 (4) 中降温的速率为0.5~1°C/min。6. 根据权利要求1所述的一种乙二胺四乙酸的加压重结晶方法，其特征在于，所述步骤 (5) 中干燥温度80~130°C，干燥时间3~8h。
【文档编号】C07C229/16GK106083630SQ201610588882
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月25日 公开号201610588882.7, CN 106083630 A, CN 106083630A, CN 201610588882, CN-A-106083630, CN106083630 A, CN106083630A, CN201610588882, CN201610588882.7
【发明人】李清洁, 曹春
【申请人】南京化学试剂股份有限公司